BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược bài 5 kiểm nghiệm paracetamol

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN HĨA DƯỢC Bài 5: Kiểm nghiệm Paracetamol Nhóm thực hành – Tiểu nhóm Họ Và Tên Cao Thị Hạnh Trần Thiện Tài Vũ Thị Thu Trang Ngô Thị Xuân MSV 19100125 19100181 19100203 19100209 GV hướng dẫn: Nguyễn Thị Hải Yến Năm học 2021 - 2022 Bài 5: KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL Công thức phân tử: C8H9NO2 Khối lượng mol: 151,16 g/mol Mục đích Trình bày ngun tắc thực số phản ứng định tính, phép thử tinh khiết phản ứng định lượng paracetamol Tính chất Bột kết tinh trắng, không mùi Hơi tan nước khó tan cloroform, ether, dễ tan dung dịch kiềm, ethanol 96% Các tiêu chuẩn kiểm nghiệm theo Dược điển Việt Nam V - Định tính: + Phổ hồng ngoại + Độ hấp thụ tử ngoại + Phản ứng oxi hóa + Phản ứng nhóm acetyl + Nhiệt độ nóng chảy - Thử tinh khiết: + Tạp chất liên quan: 11 tạp chất + Kim loại nặng + Mất khối lượng làm khô + Tro sulfat - Định lượng Định tính Độ hấp thu tử ngoại Nguyên tắc: Dựa vào tượng hấp thụ lượng xạ phân tử Yêu cầu: Độ hấp thụ riêng A (1%, 1cm) bước sóng 249 nm phải khoảng 860-980 Tiến hành: Hòa tan 25 mg chế phẩm MeOH vừa đủ 50,0 ml Lấy 0,5 ml dung dịch, thêm 0,125 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1M, thêm MeOH vừa đủ 25,0 ml Bảo quản dung dịch tránh ánh sáng đem đo độ hấp thụ tức khắc bước sóng 249 nm Mẫu trắng: Lấy 0,25 ml dung dịch HCl 0,1M vào bình định mức 50ml, thêm nước tới vạch trộn Hòa tan 25 mg chế phẩm MeOH vừa đủ 50,0 ml Lấy 0,5 ml dung dịch, thêm 0,125 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1M, thêm MeOH vừa đủ 25,0 ml Mẫu trắng: Lấy 0,25 ml dung dịch HCl 0,1M vào bình định mức 50ml, thêm nước tới vạch trộn Bảo quản dung dịch thử tránh ánh sáng đem đo độ hấp thụ tức khắc bước sóng 249 nm Kết quả – Nhận xét: A0 =A C C0 =A 1% 0,025 0,5 ⋅ 50 25 = A 1000 Tìm hiểu thêm về lý thuyết Cấu tạo của máy đo quang Máy quang phổ UV-VIS cấu tạo từ thành phần sau :  Nguồn sáng : có nhiệm vụ cung cấp xạ tương thích với q trình đo, thường chùm xạ đa sắc  Bộ phận đơn sắc hóa : gồm có kính lọc, lăng kính, cách tử, khe sáng Buồng đo: khoang hấp thu quang phổ vùng tối, nằm nơi cuối đường truyền, tia xạ đơn sắc phân tách đến  Detecter : phận đảm nhận vai trị ghi nhận xử lý tín hiệu quang thành tín hiệu điện Bộ phận có tác dụng cảm nhận xạ điện từ sau bị hấp thụ chuyển dúng thành dòng điện Nguyên lý hoạt động máy phổ UV-VIS  Khi nguyên tử trạng thái tự do, ta chiếu chùm tia sáng có bước sóng xác định vào chúng, khiến chúng hấp thụ xạ tương ứng với xạ chúng phát  Lúc này, nguyên tử chuyển đến trạng thái kích thích, mang lượng cao trạng thái  Quá trình gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử tự tạo phổ hấp thụ nguyên tử nguyên tố  Ứng với giá trị lượng mà nguyên tử hấp thu, ta có vạch phổ hấp thụ Ta sử dụng định luật Lambert – Beer để tính tốn độ hấp thụ  Nằm vùng phổ UV-Vis vùng nằm cận UV cận IR Điểm xác định từ khoảng 180-1100nm Đây vùng phổ nghiên cứu nhiều áp dụng nhiều mặt định lượng  Định luật Lambert-Beer A = ε.l.C = log – logT = log ( I ) I0 Trong đó: Io là cường độ tia tới I cường độ ánh sáng qua khỏi cuvet (tia ló) Độ hấp thụ quang A là lượng ánh sáng mẫu hóa chất hấp thụ bước sóng định Nồng độ mẫu C ( mol/l) Chiều dày cuvet đựng mẫu (độ dày dung dịch ánh sáng truyền qua) l (cm) Độ hấp thụ mol (hay gọi hệ số tắt phân tử) ε ( M–1cm–1) T độ truyền quang có giá trị từ 0-100 Trong phân tích đo quang, với dung dịch phân tích xác định, bước sóng tia tới đơn sắc ε xác định, người ta ln chọn l xác định nên định luật hấp thụ ánh sáng viết dạng:                 A = KC với K= εl = const       L Thử tinh khiết 5.1 Mất khối lượng làm khô Yêu cầu: Không 0,5% Tiến hành: Sử dụng máy xác định hàm ẩm Dùng 1,000g chế phẩm; dàn thành lớp mỏng có độ dày không mm Sấy 100oC đến 105oC Định lượng Yêu cầu: Phải chứa 99,0-101,0% C8H9NO2 tính theo chế phẩm làm khô Theo Dược điển Trung Quốc 1997, đo độ hấp thu tử ngoại Nguyên tắc: Dùng dung mơi hịa tan dung dịch kiềm Đo độ hấp thụ dung dịch chế phẩm cực đại 257 nm tính hàm lượng paracetamol dựa vào độ hấp thụ riêng Tiến hành: Cân xác khoảng 16 mg chế phẩm, hòa tan 20,0 ml dung dịch NaOH 0,4% bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước tới vạch trộn Lấy xác 2,5 ml dung dịch vào bình định mức 50 ml Thêm ml dung dịch NaOH 0,4%, thêm nước tới vạch trộn Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 257 nm Song song tiến hành mẫu trắng điều kiện Mẫu trắng: Lấy 1ml dung dịch NaOH 0,4% vào bình định mức 100ml, thêm nước tới vạch trộn Tính hàm lượng paracetamol biết A (1%, 1cm) = 715 Cân xác khoảng 16 mg chế phẩm, hịa tan 20,0 ml dung dịch NaOH 0,4% bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước tới vạch trộn Lấy xác 2,5 ml dung dịch vào bình định mức 50 ml Thêm ml dung dịch NaOH 0,4%, thêm nước tới vạch trộn Mẫu trắng: Lấy 1ml dung dịch NaOH 0,4% vào bình định mức 100ml, thêm nước tới vạch trộn Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 257 nm Song song tiến hành mẫu trắng điều kiện Kết quả – Nhận xét: Câu hỏi 7.1 Trình bày quy định ống nghiệm dùng phép thử so sánh theo Dược điển Việt Nam V Sử dụng ống nghiệm thử tinh khiết – kim loại nặng cần đáp ứng yêu cầu tiến hành quan sát ống nghiệm nào?  Quy định ống nghiệm dùng phép thử so sánh theo Dược điển Việt Nam V - Ống Nessler Khi phép thử yêu cầu sử dụng ống Nessler ống Nessler sử dụng phải đạt yêu cầu sau: Ống Nessler phải đạt yêu cầu tiêu chuẩn ống Nessler nhà sản xuất đưa Ống làm từ thủy tinh trung tính suốt tích danh định 50ml Chiều cao ống khoảng 15cm, chiều cao đo bên ống từ đáy đến vạch 50ml 11,0cm đến 12,4cm, độ dày thành ống từ 1.0mm đến 1,5mm, độ dày đáy ống từ 1.0mm đến 3,0mm Chiều cao đo bên từ đáy đến vạch 50ml ống dùng phép thử không sai khác 1mm - Ống nghiệm dùng cho phép thử so sánh Nếu khơng có dẫn khác, ống nghiệm dùng phép thử so sánh ống thích hợp làm thủy tinh khơng màu, có đường kính đồng Đáy suốt phẳng Khi quan sát, nhìn cột chất lỏng theo trục thẳng đứng từ xuống trắng đen (nếu cần thiết) ánh sáng khuyếch tán ban ngày Thường dùng có đường kính 16mm Có thể dùng ống đường kính lớn thể tích chất lỏng đem thử phải tăng lên cho chiểu cao lớp chất lỏng không thấp chiều cao lớp chất lỏng thử ống có đường kính 16mm  Những yêu cầu sử dụng ống nghiệm thử tinh khiết – kim loại nặng Ống nghiệm: Chất liệu thủy tinh trung tính, khơng màu; đáy a Dùng cho phép so sánh độ đục - Đường kính 16mm (1,6cm); chiều cao phù hợp với thể tích dịch thử đựng ống nghiệm Ví dụ: Đựng 15ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 9,5cm; chiều cao ống thử khoảng 1215cm thích hợp  Đựng 25ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 15,6 cm; chiều cao ống nghiệm khoảng 18-20cm thích hợp b Dùng cho phép so sánh màu - Đường kính 12mm (1,2cm); chiều cao phù hợp với thể tích dịch thử đựng ống nghiệm Ví dụ:  Đựng 15ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 12,5cm; chiều cao ống nghiệm khoảng 14-15cm thích hợp  Đựng 25ml dịch thử, chiều cao cột dịch khoảng 20,7cm; chiều cao ống nghiệm 23- 25cm thích hợp Câu 2: Trình bày nguyên tắc phương pháp định lượng paracetamol theo Dược điển Việt Nam V  Nguyên tắc Dùng dung mơi hồ tan dung dịch acid Tính hàm lượng paracetamol dựa vào dung dịch amoni ceri sulfat  Phương pháp Hòa tan 0,300g chế phẩm hỗn hợp gồm 10ml nước 30ml dung dich acid sulfuric lỗng (TT) Đun sơi hồi lưu 1h, làm lạnh pha loãng thành 100,0ml nước Lấy 20,0ml dung dịch, thêm 40ml nước, 40g nước đá, 15ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) 0,1ml dung dịch feroin (TT) Định lượng dung dịch amoni ceri sulfat 0.1M (CĐ) xuất màu vàng lục Song song tiến hành mẫu trắng điều kiện 1ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1M (CĐ) tương đương với 7,56mg C8H9NO2  .. .Bài 5: KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL Công thức phân tử: C8H9NO2 Khối lượng mol: 151 ,16 g/mol Mục đích Trình bày nguyên tắc thực số phản ứng định tính, phép thử tinh khiết phản ứng định lượng paracetamol. .. nm phải khoảng 860-980 Tiến hành: Hòa tan 25 mg chế phẩm MeOH vừa đủ 50 ,0 ml Lấy 0 ,5 ml dung dịch, thêm 0,1 25 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1M, thêm MeOH vừa đủ 25, 0 ml Bảo quản dung dịch tránh... 249 nm Mẫu trắng: Lấy 0, 25 ml dung dịch HCl 0,1M vào bình định mức 50 ml, thêm nước tới vạch trộn Hòa tan 25 mg chế phẩm MeOH vừa đủ 50 ,0 ml Lấy 0 ,5 ml dung dịch, thêm 0,1 25 ml dung dịch acid hydrocloric