xác định dư lượng thuốc bvtv trong rau quả bằng phương pháp sắc ký khí
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Đề tài: GVHD: Nguyễn Đức Vượng Nhóm : 9 Lớp : ĐHPT6LT BÁO CÁO TIỂU LUẬN Môn: Phân tích thực phẩm Xác định dư lượng thuốc BVTV trong rau quả bằng phương pháp sắc ký khí NỘI DUNG 1 Một số chất họ clo và họ phốt pho Định nghĩa sắc ký 2 Tổng quan về sắc ký khí 3 5 4 Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo và họ phốt pho bằng phương pháp sắc ký khí Tài liệu tham khảo 1. Định nghĩa sắc ký Sắc ký là quá trình tách liên tục từng vi phân hỗn hợp các chất do sự phân bố không đồng đều của chúng giữa pha tĩnh và pha động khi cho pha động đi xuyên qua pha tĩnh. Sắc ký cũng lá quá trình trao đổi chất như các phương pháp hóa lý khác (chưng cất, chiết, kết tinh…) nhưng khác với phương pháp đó ở chỗ, sự phân chia sắc ký được thực hiện do quá trình hấp thụ – giải hấp được lặp đi lặp lại trong suốt quá trình tách. 2. Tổng quan về sắc kí khí Nguyên tắc của sắc ký khí Pha động sử dụng trong sắc ký khí Nguyên tắc hoạt động của máy Pha tĩnh sử dụng trong sắc ký khí Cột sắc ký khí Detector trong máy sắc ký khí Nguyên tắc của sắc ký khí Sắc ký khí là phương pháp sắc ký mà pha động thường là chất khí, pha tĩnh thường là chất rắn hấp phụ. Sắc ký khí thường dùng để xác định các chất dễ bay hơi (t 0 <350 0 C) và bền nhiệt. Chất phân tích được hoá hơi sau đó được bơm vào cột sắc ký và tiến hành phân tích. Pha động trong sắc kí khí Pha động: hay còn gọi là khí mang, gồm He, H 2 , N 2 , Ar - Khí H 2 thương mại thường đạt đủ tiêu chuẩn cho sắc ký khí. Khi sử dụng H 2 làm khí mang, cần dùng N 2 làm khí bảo vệ thổi qua cột trước. - Khí He là khí trơ hóa học rất thích hợp cho sắc ký khi ở nhiệt độ cao. He là khí mang tốt nhất. - Khí Ar cũng như các khí trơ khác là khí không có hoạt tính hóa học được dùng cho sắc ký ở nhiệt độ cao. - Khí N 2 do không nguy hiểm, giá rẻ và dễ dàng làm tinh khiết nên N 2 được sử dụng rất nhiều trong sắc ký khí. Yêu cầu đối với khí mang: Trơ với cấu tử khảo sát Có tỷ khối nhỏ, độ nhớt thấp để tăng vận tốc của khí mang. Có độ tinh khiết cao. Pha tĩnh trong sắc ký khí Thường là chất bền trơ, không bay hơi hay phân huỷ ở nhiệt độ khảo sát. Pha tĩnh đóng vai trò chính trong việc tạo nên tương tác cần thiết để các cấu tử được tách ra khỏi nhau. Pha tĩnh thường là sườn dimethylpolysiloxan để thay độ phân cực của pha tĩnh người ta thay nhóm –CH 3 bằng các nhóm khác như phenyl, amin, rượu, amid, cetôn… Một số pha tĩnh thường dùng: - Các ancol: Các pha tĩnh không phân cực này là dung môi rất tốt cho các chất cần tách loại không hoặc ít phân cực. - Các loại silicon : Dầu và cao su silicon dùng trong sắc ký khí là polixilocxan- sản phẩm trùng ngưng các monome silandiol R 2 Si(OH) 2 - Các loại ete, este : Chúng được dùng được dùng để tách các hợp chất chứa oxi, nitơ cũng như các hợp chất chứa halogen, lưu huỳnh - Các hợp chất chứa Nitơ : Là các nitril, nitrilete, hợp chất nitro, amin thẳng và thơm,axit…Ví dụ: β,β’-oxidipropionitril, là pha tĩnh rất phân cực để tách các hidrocacbon thẳng, vòng và thơm - Các pha liên kết hoá học: Có thể gắn pha tĩnh trên chất mang bằng các phản ứng hoá học. Pha tĩnh trong sắc ký khí Nguyên tắc hoạt động của máy sắc ký khí Các bộ phận của máy sắc kí khí Bình khí Bộ tiêm mẫu tự động Bộ ghi nhận tín hiệu Cột mao quản Bộ phận hóa hơi [...]... DDT 11 12 THUỐC TRỪ SÂU HỌ LÂN HỮU CƠ Diazinon Dichlorvos 13 Fenitrothion 14 Malathion 4 Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo và họ phốt pho bằng phương pháp sắc ký khí Phạm vi áp dụng Nguyên tắc Cách tiến hành Tính toán kết quả Phạm vi áp dụng Ứng dụng để xác định dư lượng của acephate, α-BHC, chlorpyrifos, dieldrin, permethrin, cypermethrin trong rau quả như: rau diếp, lúa mì, rau cải,...Máy sắc ký GC ECD Cột sắc ký khí Cột sắc ký khí Cột mao quản Cột mao quản Phim mỏng (WCOT) Cột mao quản Phim dày (SCOT) Cột mao quản Lớp mỏng (PCOT) Cột nhồi Detector trong sắc ký khí Gồm các detector sau: - Detector ion hóa ngọn lửa – FID (Flame ionization detector) - Detector độ dẫn nhiệt –... được xay nhỏ, trích bằng dung môi aceton lọc lấy dịch trích, sau đó được chuyển tiếp để tách lớp dung môi hữu cơ ra bằng ether dầu hỏa và dichloromethan Đuổi cạn dung môi và được làm sạch bằng cột Florisil sau đó được định lượng bằng máy sắc ký khí với đầu dò EDC Cách tiến hành Xử lý mẫu Chuẩn bị cột Florisil Làm sạch mẫu Chất chuẩn và chất nội chuẩn Điều kiện chạy máy sắc ký Xử lý mẫu Cân... Trong đó: - X: nồng độ mẫu ppm hoặc ppb - Sm, SST,SIS lần lượt là diện tích peak của mẫu, chuẩn và chất nội chuẩn - CST là nồng độ của chất chuẩn Kết quả hàm lượng thuốc trừ sâu trong mẫu: X ×V C= M (ppb hoặc ppm) Trong đó: - X: Nồng độ (ppb hoặc ppm) có được từ tỉ lệ diện tích peak chuẩn và nội chuẩn trong dung dịch mẫu và phương trình đường chuẩn - V: là thể tích pha loãng mẫu (ml) - M: Là khối lượng. .. dò được dùng rộng rãi trong GC hiện nay, có lẽ chỉ đứng sau FID Do có thể phát hiện đến picogam (10-12g) và thậm chí có thể đến femptogam (10-15g) - ECD hoạt động dựa trên đặc tính của các chất có khả năng cộng kết các điện tử tự do trong pha khí - ECD có ứng dụng rất lớn trong phân tích lượng vết các loại thuốc trừ sâu, diệt cỏ, hóa chất công nghiệp trong các mẫu môi trường và dư c phẩm - ECD rất nhạy... 102 Ứng dụng: Xác định lượng vết các loại thốc trừ sâu, diệt cỏ, hoá chất công nghiệp như PCB trong các mẫu môi trường, Các hợp chất có độ âm điện lớn ( -F, -Cl, -Br, -I, -O) hoặc các nhóm chức có độ âm điện lớn như -NO 2,-CN Cấu tạo ECD: (a) 2 điện cực đồng trục (b) 2 điện cực song song Cấu tạo ECD: 3 Một số chất họ clo và họ phốt pho trong thuốc trừ sâu STT Nhóm Một số hoạt chất 1 THUỐC TRỪ SÂU... – 100g cho vào chén sứ, sấy ở nhiệt độ 65 0C trong vòng 4h, để nguội ở nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm, trước khi sử dụng đem sấy ở 1300C trong 5h để nguội, thêm 5% nước lắc đều trong 30 phút (Có thể thay thế Florisil bằng Alumina hoặc Silicagel) Cách nhồi cột Trên mặt phủ 2.5g Na2SO4 khan Gõ nhẹ thành cột cho lớp florisil phân tán đều và không có bọt khí Cho 10 – 20 gam Florisil ngậm 5% nước vào... âm điện lớn trong các hợp chất như Halogen có thể bắt Electron và tạo thành ion âm Detector cộng kết điện tử - ECD (Electron capture detector) Nguyên tắc hoạt động - Các phân tử khí mang bị bắn phá bởi tia β tạo nên các ion dư ng và electron có động năng lớn N2 ↔ N2+ + e- Các electron di chuyển về anod tạo dòng điện ion hoá Khi các phân tử có khả năng bắt giữ điện tử xuất hiện (trong vòng khí mang) →... cột bằng 1 lượng dung môi sao cho cột không bị khô kể từ lớp Na2SO4 ở trên Làm sạch mẫu 5ml dịch chiết từ bình cầu Cho vào SPE, tốc độ chảy 3-4ml/phút +100ml Diethylether:ether dầu hỏa +100ml Eether dầu hỏa:Ethylacetate Tất cả dung dịch chuyển vào bình cầu Cô quay dung môi Cho vào bình quả lê Tráng bình cầu 2 lần, mỗi lần 2-3ml dung môi Còn khoảng 50ml Cất cạn đến khô +1ml dung dịch nội chuẩn Định. .. cầu 2 lần, mỗi lần 2-3ml dung môi Còn khoảng 50ml Cất cạn đến khô +1ml dung dịch nội chuẩn Định mức lại Bơm vào máy sắc ký Chất chuẩn và chất nội chuẩn Chất chuẩn: - Chất chuẩn của họ Clo: acephate, BHC, chlorpyrifos, p-p’-DDT, dieldrin, methamidophos, monocrotophos, và omethoate pha trong acetone - Chất chuẩn của họ Lân: pha dung dịch chuẩn với Hecxan nồng độ 10 mg/ 100ml (deltamethrin, cypermethrin, . phẩm Xác định dư lượng thuốc BVTV trong rau quả bằng phương pháp sắc ký khí NỘI DUNG 1 Một số chất họ clo và họ phốt pho Định nghĩa sắc ký 2 Tổng quan về sắc. sắc ký khí 3 5 4 Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo và họ phốt pho bằng phương pháp sắc ký khí Tài liệu tham khảo 1. Định nghĩa sắc ký Sắc