qúa trình sản xuất rượu whisky

Vì các hèm rượu ở các nhà máy rượu whisky không được ướp hublông, do đó các thành phần hoa hublông không thể góp phần vào chất lượng cảm quan của sản phẩm cuối cùng.. Hèm rượu trong các

TRƯỜNG ………

KHOA………

- -BÁO CÁO TỐT NGHIỆP

Qúa trình sản xuất rượu Whisky

MỤC LỤC

Hèm rượu Whisky thường có trọng lượng riêng trong khoảng từ 1.050-1.080, giá trị pH khoảng 5.0, hàm lượng axit tổng số là 0.1% và góc quay quang cực là +30˚ Sau khi cấy, hàm lượng nấm men là 5-20 triệu tế bào/ml ở các nhà máy rượu Bắc Mỹ, số lượng vi khuẩn biến đổi theo sự phát triển của khuẩn lactobacillus trong dịch cấy Ở Scotland và Ireland, số lượng

vi khuẩn lại biến đổi theo mức độ vệ sinh của nhà máy và sự nhiễm khuẩn của các nguyên liệu thô Trong lên men ngũ cốc, do có chứa một lượng lớn chất rắn dạng huyền phù nên tạo

ra ít bọt Tuy nhiên trong quá trình lên men hầu hết các rượu malt whisky Scotch, chỉ có một

tỷ lệ nhỏ chẩt rắn dạng huyền phù trong dịch ủ rượu được giữ lại trong thùng lên men Quá trình lên men này có xu hướng sủi bọt và máy chưng cất dùng để chống hiện tượng sủi bọt

Xà phòng được sử dụng trong một số nhà máy chưng cất (Ross, 1970, McGuire, 1973) để chống sủi bọt và người ta cho rằng silicon cũng có thể được tiến cử là chất kiểm soát sủi bọt trong lên men bia (Evans, 1972; Vernon và Rose, 1976)

Thời gian tối ưu của quá trình lên men điển hình ở một nhà máy rượu malt whisky Scotch được miêu tả trong hình 6 Quá trình lên men xảy ra mạnh mẽ trong 30h đầu, trong suốt thời gian lên men này, trọng lượng riêng giảm xuống 1.000 hoặc thấp hơn và góc quay quang cực gần bằng 0 Như trong lên men bia, các đường trong hèm rượu được dùng trong một chuỗi riêng biệt, đường glucoza và fructoza sẽ được lên men trước, sau đó là đường maltoza và maltotriose Việc loại bỏ đường trong quá trình lên men của hèm rượu whisky ngũ cốc Scotch được thể hiện ở hình 7 (Pyke, 1965) Qua 30h đầu, giá trị pH sau khi giảm xuống khoảng 4.2 lại tăng lên khoảng 4.5 Trong suốt 30h đầu, trọng lượng riêng giảm với tốc độ 0.5˚/h, đồng thời nhiệt tăng rất mạnh

Trong khi nhiều nhà máy rượu qui mô lớn hơn có các thùng lên men lắp các ống xoắn ruột gà được làm mát thì hầu hết các nhà máy rượu malt whisky nha dạng nồi (pot-malt whisky) có nhiệt độ lên men có thể tăng và đạt 35-37˚C khi kết thúc lên men lại không có thiết bị này hoặc nếu có lắp thì cũng không hiệu quả Máy chưng cất có liên quan đến nhiệt độ tăng trong suốt quá trình lên men vì nó có thể làm cho quá trình lên men bị ngừng lại hoặc bị “tắc” Nhiệt độ tăng có thể được kiểm soát bằng cách đặt nhiệt độ ban đầu thấp hơn hoặc bằng cách

sử dụng những chủng ban đầu có trọng lượng thấp hơn do sự thuỷ phân glucoza của đường là

một quá trình sinh nhiệt Chủng Sacch.cerevisiae rất phù hợp cho sự lên men của các nhà máy

rượu malt whisky vì chúng có thể lên men một cách hiệu quả trong một khoảng nhiệt độ rộng

Quá trình lên men thường tiếp tục diễn ra ít nhất 36 giờ nữa và thường lâu hơn thời gian để hàm lượng ethanol đạt được 9-11% (v/v) Trong các nhà máy rượu có quy mô lớn hơn, đặc biệt là những nhà máy ở Bắc Mỹ, CO2 sinh ra được thu lại, hoá lỏng và bán lẻ Các nhà máy rượu nhỏ hơn, đặc biệt là những nhà máy rượu malt whisky dạng nồi (pot malt-whisky) ở Scotland thì lại thường không có công đoạn này.

Việc xem xét sự khác nhau giữa lên men bia và rượu whisky đã được thực hiện Vì các hèm rượu ở các nhà máy rượu whisky không được ướp hublông, do đó các thành phần hoa hublông không thể góp phần vào chất lượng cảm quan của sản phẩm cuối cùng Hai sự khác biệt nữa là quá trình tạo hèm rượu whisky trong các nhà máy rượu so với các nhà máy bia cũng có ảnh hưởng quan trọng đến thành phẩm whisky

Hèm rượu trong các nhà máy rượu whisky không được đun sôi, do đó tại nhiệt độ ủ rượu có thể thấy rõ sự hoạt động của một số enzim và một số vi sinh vật cũng có thể sống sót

ở nhiệt độ đó sẽ tiếp tục hoạt động trong suốt quá trình lên men Enzim giới hạn dextrinase trong hèm rượu không được đun sôi nhờ nấm men sẽ tiếp tục hoạt động làm tăng nồng độ đường trong quá trình lên men Hopkins và Wiener (1955) đã tính toán rằng, chỉ riêng sự có mặt của amylase, nấm men không thể làm giảm hàm lượng tinh bột cuối xuống tương đương với 12-16%

Một kết quả quan trọng khác của việc sử dụng các điều kiện không vô trùng trong quá trình lên men ở các nhà máy rượu là sự hoạt động của vi khuẩn nhiễm vào trong hèm rượu sẽ được phát huy bởi nhiệt độ tương đối cao làm cho nhiệt độ lên men có thể tăng Ngoài vi khuẩn axit lactic môi trường (flora) còn có các chủng vi khuẩn Gram dương và Gram âm Qui

mô của môi trường lên mẹn phụ thuộc vào một số nhân tố bao gồm phạm vi mà vi khuẩn axit lactic phát triển trong quá trình cấy men, kích cỡ của quần thực vật còn dựa vào các nguồn nguyên liệu ngũ cốc, tiêu chuẩn vệ sinh trong nhà máy rượu Tuy nhiên, không nghi ngờ rằng việc kiểm soát hoạt động của quần thể vi khuẩn này, đặc biệt là sự hoạt động của vi khuẩn axit lactic cùng với sự bài tiết của các hợp chất cũng góp phần vào chất lượng cảm quan của thành phẩm rượu whisky

Trong suốt 30 giờ đầu hay trong suốt quá trình lên men rượu malt whisky, quá trình lên men diễn ra mãnh liệt và có lượng lớn vi khuẩn hiếu khí chết Tuy nhiên, môi trường này lại là lý tưởng cho sự phát triển của vi khuẩn hiếm khí hay siêu vi khuẩn hiếm khí, phần lớn vi

khuẩn axit lactic (chủ yếu là các chủng Lactobacillus brevis, L.fermenti và Streptococcus lactic) cho nồng độ axit lactic trong rượu cái cuối (final wash) có thể đạt 30mg/l (MacKenzie

và Kenny, 1965) Rất ít tài liệu về quần thể vi sinh vật trong lên men rượu whisky được công

bố Tuy nhiên gần đây Bryan-Jones (1976) đã xác định được vi khuẩn Lactobacillus

collinodies từ quá trình lên men của một nhà máy rượu Scotch, đồng thời cũng tìm thấy Leuconostic spp., Streptococcus lactis và Pediococcus cerevisiae Sự sinh trưởng của vi

khuẩn axit lactic có thể được tăng lên do nấm men sản sinh những chất dinh dưỡng nitơ khi kết thúc giai đoạn lên men mãnh liệt Kulka (1953) đã chứng minh đặc tính lý tưởng của nấm men là sản phẩm tự tiêu đối với sự sinh trưởng của lactobacilli Hoạt động của vi khuẩn trong hèm rượu lên men cũng dẫn đến làm mất một số axit, sự phát triển tốt của nấm men tạo ra axit citric và axit malic nhưng MacKenzie và Kenny (1965) lại cho rằng nồng độ của các axit này trong hèm rượu nhà máy rượu malt thấp hơn của hèm rượu bia chỉ một phần bị mất là do vi khuẩn

Thông thường, qui mô của quần thể vi khuẩn trong hèm rượu lên men có thể rất lớn và điều này gây nên nhiều vấn đề do việc tận dụng vi khuẩn của đường mà dẫn đến việc giảm tổng thể trong sản lượng rượu Ngoài ra, vi khuẩn có thể bài tiết ra những chất không mong muốn và cả các ion hiđrô làm cho giá trị pH của hèm rượu bị giảm xuống quá thấp, do đó cung cấp điều kiện dưới điểm cực thuận cho hoạt động của các enzim nhất định Những ví dụ

về các chất độc hại cho sức khoẻ mà có thể được sinh ra bởi vi khuẩn là H2S và các hợp chất chứa lưu huỳnh khác (Anderson et al., 1972) Lactobacilli cũng có thể chuyển hoá glyxerin được tạo thành từ nấm men trong suốt quá trình lên men thành β-hydroxypropionaldehyt và sau đó β-hydroxypropionaldehyt bị phân cắt trong quá trình trưng cất tạo acrolein (Harrison

và Graham, 1970), từ đó tạo ra vị hăng, khê và mùi hạt tiêu trong whisky (Lyons, 1974) Trong một bài báo gần đây, Dolan (1976) đã tập trung vào các vấn đề nảy sinh trong các nhà máy rượu malt whisky khi có một nồng độ vi khuẩn cao vượt mức trong hèm rượu

Bảng 3

Sự thay đổi nồng độ vi khuẩn trong suốt quá trình lên men khi có sự nhiễm khuẩn ít và

nhiều trong rượu cái malt whisky Scotch - Nguồn Dolan (1976)

Lactobaccili

Khuẩn que Gram (+)

Khuẩn cầu Gram (+) Lactobaccili

Bảng 3 biểu diễn sự thay đổi nồng độ vi khuẩn Gram âm và Gram dương và sự phân cắt của

vi khuẩn lactobacilli trong suốt quá trình lên men của một lượng tối thiểu tương đối hèm rượu

bị nhiễm khuẩn Trong thời gian lên men tối ưu của hèm rượu nhà máy rượu malt khi so sánh hèm rượu bị nhiễm vi khuẩn không mong muốn (hình 8) với hèm rượu đạt yêu cầu (hình 6,tr.664) thì trong dịch ủ hàm lượng các axit tăng sau 35h và góc quay quang cực thấp hơn sau khoảng 40h Trong lên men thường có sự khác biệt trong khoảng 4h từ thời điểm mà có thể nhận thấy sự tăng hàm lượng axit đến giá trị pH của quá trình lên men bắt đầu giảm, Dolan (1976) cho rằng đó là do điện dung đệm của rượu cái (wash) Số liệu trong bảng 4 biểu diễn sự nhiễm khuẩn ở những cấp độ khác nhau sau 30h lên men hèm rượu của nhà máy rượu malt về mặt sản lượng, và chúng thể hiện sự thiệt hại về tài chính kết hợp với máy chưng cất

Bảng 4 Ảnh hưởng của các mức độ nhiễm khuẩn đến sự mất mát rượu diễn ra sau quá trình lên

men hèm rượu malt-whisky Scotch Nguồn Dolan (1976)

Mức độ nhiễm

khuẩn

Vi khuẩn/ml trong 30h của rượu cái cũ

Sản lượng rượu thất thoát tương đối (%)

Mất mát tương đối tính theo đồng

bảng Anh (nghìn)

Ở giai đoạn đóng chai Đóng thuế

Dolan (1976) đưa ra trong hèm rượu tại thời điểm bắt đầu lên men giới hạn có khoảng 1.500

vi khuẩn, 50 Gram dương và 10 axit lactic-tạo vi khuẩn trong 106tế bào nấm men

Rất ít tài liệu được công bố về ảnh hưởng của các chất rắn tồn tại trong hèm rượu lên men Tuy nhiên, các nhà vi trùng học biển từ lâu đã biết sự có mặt của các phân tử chất rắn trong một khối chất lỏng trung bình có thể ảnh hưởng đến sự phát triển của vi khuẩn, có thể là

do nồng độ chất dinh dưỡng tại mặt phân cách lỏng-rắn (Heukelekian và Heller, 1940; Zobell, 1943) Hơn thế nữa, Crowell và Guymon (1963) đã phát hiện thấy rằng sự tạo thành các rượu bậc cao hơn trong quá trình lên men nước nho ép được kích thích vỏ nho hay các chất rắn trơ Beech (1972) đã tiến hành các quan sát tương tự trong lên men rượu táo Merritt (1967) chỉ trong một báo cáo chi tiết về vai trò của chất rắn trong lên men ở các nhà máy rượu whisky, ông đã nhấn mạnh rằng nồng độ chất rắn khô lý tưởng là 50mg/100ml, mặc dù rõ ràng phần lớn sẽ phụ thuộc vào việc thiết kế các chậu và việc sử dụng các thùng ủ men trong các nhà máy rượu tư nhân Ông cũng đưa ra báo cáo rằng nồng độ của các chất rắn khô thấp khoảng 5mg/100ml sẽ làm tăng sự phát triển của nấm men và các chất rắn huyền phù cũng làm tăng tốc độ bài tiết ethanol và glycerol Đồng thời cũng có ảnh hưởng đến sự bài tiết các rượu bậc cao bởi nấm men (bảng 5) Ngoài n-propanol, sự bài tiết tất cả các rượu bậc cao đều tăng khi

có sự hiện diện của các chất rắn, đặc biệt đáng chú ý là sự ảnh hưởng của isobutanol và methylbutanol Thật đáng tiếc là nhiều nghiên cứu đã không công bố khía cạnh hấp dẫn này trong lên men ở các nhà máy rượu whisky

2-Bảng 5 Ảnh hưởng của các chất rắn trong hèm rượu đến sự tạo thành các rượu bậc cao trong

suốt quá trình lên men hèm rượu whisky Nguồn Merritt (1967)

4.26.5

3.04.4

8.08.8

16.721.2

35

2.83.3

4.56.6

2.73.7

9.510.1

19.523.7

50

1.71.7

4.86.8

3.14.6

8.09.5

17.622.6

D Sự chưng cất

Liệu hèm rượu lên men có được chưng cất trong máy chưng cất như trong sản xuất malt Scotch và rượu whisky Ai Len hoặc được chưng cất trong một cái máy chưng cất liên tục dựa trên thiết kế Coffey như trong sản xuất các loại rượu whisky khác hay không? Mục tiêu là loại bỏ có chon lựa các thành phần dễ bay hơi, đặc biệt là những thành phần tạo hương thơm hoặc các chất tương tự từ các thành phần không tạo hương thơm, và nhằm tạo ra thành phần

các chất phụ gia mang hương thơm từ các phản ứng hoá học diễn ra trong máy chưng cất Ngoài ra, để thuận tiện nhất cho việc thảo luận về chưng cất rượu whisky người ta phân chia các phần của máy chưng cất bằng nồi và tiếp tục sự chưng cất.

1 Máy chưng cất dạng Pot (Pot – Still)

Máy chưng cất dạng Pot bằng đồng có cấu tạo ít thay đổi, ngoại trừ việc thay đổi kích thước, các kết cấu của máy vượt trội hơn bất kỳ nhà máy malt Scotch hay nhà máy rượu whisky Ai Len nào Theo truyền thống, các máy chưng cất hình củ hành được đặt ở vị trí thấp và có một cái ống hay lynearm từ các bộ phận máy chưng cất thông qua các bức tường nhà máy hình thành dạng cuộn hoặc đường ren trong thùng chứa nước được cung cấp từ một thiết bị tạo hơi hoặc làm nóng (Hình 9) Các cuộn hơi truyền nhiệt bên trong hiện nay được ưa thích hơn các thiết bị đốt nóng trực tiếp, và điều này làm giảm qui mô nhiệt phân của các bộ phận máy chưng cất và kết quả là tạo ra một nồng độ thấp furfural trong rượu whisky Những thay đổi trong thiết kế máy chưng cất bao gồm sự mở rộng diện tích bề mặt của các cột thành hình dạng củ hành, các áo nước và các móc nối lại với đoạn đầu của ngưng tụ (Nettleton, 1913) đã đưa ra một tính toán có giá trị về thiết kế máy chưng cất đầu tiên) Trong nhiều nhà máy rượu, các đường ren đã được thay thế bằng các bình ngưng hình ống, thiết bị này được thiết kế để giữ hơi nóng từ các máy chưng cất Nhưng các máy chưng cất dạng Pot khác được gọi là “các máy tinh chế” gồm có một chậu hình tròn được làm mát bởi nước chảy qua và được đặt giữa

cổ của các máy chưng cất và các bình ngưng Đối với các máy chưng cất dạng Pot Ai len thì cấu trúc của máy tinh chế bao gồm một cái máng lắp vòng quanh các ống lyne arm và thông qua đó nước được chảy tuần hoàn Các máy chưng cất dạng Pot trong các nhà máy rượu Scotch và Ai len được thiết kế truyền thống là các nồi nấu bằng đồng Lý do chọn nồi bằng đồng là do cảm tính vì người ta nhận thấy rằng trong suốt quá trình lên men nồi đồng tạo ra các hợp chất có chứa lưu huỳnh dễ bay hơi rất độc cho cơ thể, sự hiện diện của những chất này lại không được mong đợi trong rượu đã được chưng cất (xem tr.563 và Thorne et al., 1971)

Những nhà máy chưng cất rượu đầu tiên dù chỉ bằng kinh nghiệm nhưng cũng vẫn có giá trị

Dù mục đích của chưng cất là nhằm tách các thành phần bay hơi ra khỏi hèm rượu lên men nhưng các sản phẩm chưng cất không phải là một khối mà ở dạng một vài phần nhỏ và sự kết hợp ngẫu nhiên của các phần này sẽ tạo ra một sản phẩm dễ chấp nhận hơn Các máy chưng cất dạng Pot ở Scotland và Ai len khác nhau không chỉ về kích cỡ, các máy chưng cất Scotland (25.000 – 50.000 lít) nhỏ hơn so với máy chưng cất của Ai len (100.000 – 150.000 lít) mà còn khác nhau về cách thu các sản phẩm (fractions)

Ở Scotland, dịch rượu cái (wash) thu được phụ thuộc vào 2 công đoạn chưng cất Giai đoạn đầu được tiến hành ở máy wash still, hèm rượu được đưa đến một nồi đun sôi trong vòng 5-6h, các sản phẩm thu được gọi là các rượu đầu (low wines) có nồng độ gấp 3 lần trong dịch rượu cái (Hình 10) và phần bã vẫn để lại trong wash still gọi là bã pot (pot-ale) có thể được xử lý thành chất thải hoặc chế biến thành thức ăn gia súc (Rae, 1967) Việc chưng cất rượu nồng độ thấp trong các máy chưng cất rượu chọn lọc hơn Các sản phẩm ban đầu chứa các hợp chất có điểm sôi thấp bị loại bỏ là fore-shots (hình 10) Giai đoạn kiểm soát liên tục hydrometric diễn ra khi trọng lượng riêng của các sản phẩm chưng cất tương ứng độ cồn vượt quá 25-30˚ thì thì dừng để tạo bã fore-shots Việc dừng này là một trong những cách truyền thống được tiến hành nhờ sự cẩn trọng của các nhà máy chưng cất và giúp cho sản phẩm chưng cất không có màu xanh nhạt khi thêm nước vào

Hình 10 Sơ đồ biểu diễn các giai đoạn chưng cất rượu malt whisky Scotch

Việc kiểm soát quá trình này được tiến hành trong một thiết bị an toàn, được gắn với một khoá Excise Việc thu các sản phẩm chưng cất được kết thúc khi trọng lượng riêng giảm đến một giá trị cụ thể, mặc dù quá trình chưng cất feints vẫn tiếp tục đến khi tất cả các rượu được loại bỏ khỏi rượu đầu (low wines) Bã còn lại trong máy chưng cất rượu được gọi là spent lees, và giống như bã rượu pot ale thì bã spent lees cũng có thể được thải đi hoặc sử dụng để sản xuất thức ăn gia súc Rượu whisky đã chưng cất sẽ có trọng lượng riêng tương ứng độ cồn

là 12 - 25˚ (overproof)

Ở các nhà máy rượu whisky Ai len có 3 công đoạn tiến hành chưng cất (hình 11) Ở giai đoạn đầu của quá trình chưng cất rượu cái lên men (fermented wash) được đun nóng trong thiết bị wash still và công đoạn đầu của chưng cất gọi là rượu đầu mạnh (strong low wines), các rượu này được thu đến khi đạt trọng lượng riêng đã định trước, các sản phẩm chưng cất này được gọi là các rượu đầu nhẹ (weak low wines) được đưa vào trong bình phân cắt Các rượu nhẹ này được bơm vào trong máy chưng cất rượu đầu (low wines) và được chưng cất lại để thu được 2 hợp chất gọi là strong feints va weak feints Strong feints được trộn với rượu đầu mạnh trong máy chưng cất rượu và sản phẩm chưng cất này lại được thu giống như trong sản xuất rượu của Scotch (hình 10 và 11) Rượu whisky thu được tương ứng

Máy chưng cất rượu mạnh

Whisky(khoảng 12-25˚ cồn)

Bã Pot

Bã Spent lees

Hình 11 Sơ đồ biểu diễn các giai đoạn chưng cất rượu whisky Ai len

2 Chưng cất liên tục

Trong thế kỷ qua chưa có sự thay đổi đáng kể nào về việc sáng chế các kiểu dáng thiết

kế của máy chưng cất Coffey Tự động hoá, đặc biệt là các chất dinh dưỡng trong dịch rượu cái ngày nay khá phổ biến và tiếp tục được phân cấp trong từng giai đoạn của quá trình chưng cất Hơn thế nữa, nhiều nhà máy rượu ngũ cốc Scotch và Ai len tiếp tục sử dụng máy chưng cất giống như máy chưng cất nguyên bản Coffey chỉ có 2 cột - một là cột phân tích và một là cột tinh cất Mặc dù hầu hết các nhà máy rượu đang hoạt động ở Bắc Mỹ có nhiều cột hơn, có thể lên đến con số 5 nhưng đây vẫn là cách duy nhất để thu được một chất chưng cất tại azeotrope hoặc gần azeotrope và thu được chất tinh khiết theo yêu cầu Simpson, trong chương 8 (tr.557) đã đưa ra một con sô toàn diện về kiểu dáng và cách sử dụng của các máy chưng cất khác nhau trong sản xuất gin và vodka, và những máy sử dụng trong sản xuất nhiều loại rượu whisky cũng có kiểu dáng và cách hoạt động tương tự

Việc mô tả sự hoạt động của 2 cột chưng cất liên tục trong quy trình sản xuất ở nhà máy whisky ngũ cốc Scotch do Pyke (1965) đưa ra Để thu được whisky có chất lượng cao từ các máy chưng cất này, rượu tạo thành bắt buộc phải có nồng độ rượu giống rượu đầu chiết ra tại đĩa rượu trong máy tinh cất không nên lớn hơn 94.17% ở 20˚C Đạt được điều kiện này bằng

Rượu cái lên men (khoảng 15˚ chuẩn)Máy chưng cất rượu cái

Máy chưng cất rượu đầu

Strong feints

Máy chưng cất rượu mạnh

Whisky(khoảng 60-65˚ cồn)

Weak feints

Thải

cách duy trì “nhiệt độ điểm uốn” tại đĩa rượu vào khoảng 48˚C Các điểm uốn là các ống cong giữa một đĩa máy tinh cất và đĩa bên cạnh, và nhiệt độ ở bất kỳ đĩa nào cũng sẽ phụ thuộc vào lượng rượu cái (wash) được đưa vào máy chưng cất và lượng hơi được tạo ra trong cột phân tích Nếu nhiệt độ quá cao tại bất kỳ đĩa nào thì nồng độ rượu sẽ tăng, nhưng tỷ lệ các chủng giống sẽ giảm và sẽ không thu được rượu whisky ngon Và cũng tương tự, nhiệt độ tại một điểm cong xác định sẽ thấp Hình 12 thể hiện trạng thái điều khiển chính xác sự hoạt động của máy chưng cất có thể ảnh hưởng đến thành phần cấu tạo rượu whisky Có thể thấy rõ ràng rằng nếu lưu lượng rượu cái (wash) và hơi nước được thay đổi chiều theo hướng vuông góc thì nồng độ chủng giống trong rượu whisky sẽ thay đổi nên sẽ tạo ra ảnh hưởng xấu đến chất lượng của sản phẩm rượu cuối cùng.