BÀI báo cáo bài 4 TỔNG hợp ACID BENZOIC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÔNG Á KHOA DƯỢC BÀI BÁO CÁO BÀI 4: TỔNG HỢP ACID BENZOIC Giáo viên hướng dẫn: ThS Phạm Thị Hải Yến Người thực hiện: Nhóm 2, tiểu nhóm Nguyễn Thị Mỹ Duyên Nguyễn Thị Thảo Dịu Võ Lê Bích Diễm Nguyễn Hồ Thúy Diễm Dương Thị Thanh Hoài Đà Nẵng, ngày 15 tháng năm 2022 A PHƯƠNG TRÌNH VÀ GIẢI THÍCH CƠ CHẾ - Gắn bình cầu 250 ml vào giá đỡ, thêm vào bình cầu 6,5 g KMnO (cân kỹ thuật) 100 ml nước cất vào bình cầu Khuấy cho tan Thêm 2,5 ml benzyl alcol (d=1,04) khoảng 10 hạt đá bọt Hình cân 6,5g KMNO4 Hình thêm 100ml nước cất bình cầu Hình thêm 2,5ml benzyl alcol - Phương trình: 3C6H5CH2OH + 4KMnO4 → 3C6H5COOK + 4MnO2 + 4H2O + KOH Giải thích: - Phản ứng xảy mơi trường trung tính dung mơi nước nên Mn +7 bị oxy hóa thành Mn+4 (MnO2) - Đá bọt phản ứng để điều chỉnh tượng sôi sôi đều, không để bị bùng lên - Sau phản ứng hỗn hợp có KMnO4 dư, C6H5COOK, KOH, MnO2, H2O Phản ứng tạo muối Kali benzoat (C6H5COOK), muối kim loại mạnh nên Kali benzoat tan nước  lọc lấy dịch loại bỏ tủa MnO2 KOH - Gắn sinh hàn nước vào bình cầu để đun hồn lưu (bằng cát) Đun hỗn hợp phản ứng đến sôi nhẹ 90 phút Hình đun hồn lưu (bằng cát) - Để nguội, làm lạnh hỗn hợp thau nước đá Hình làm nguội sau đun hồn lưu - Lọc áp suất giảm để lấy dịch lọc, tráng bình cầu phễu với 10ml nước cất Lấy dịch lọc becher 250 ml Hình làm lạnh hỗn hợp thau nước đá Hình lọc áp suất lấy dịch lọc - Cẩn thận, thêm từ từ HCl đậm đặc vào dịch lọc đến môi trường acid (pH = 1-2) Hình thêm HCl đậm đặc vào dịch lọc đến pH=1-2 Giải thích: - Cho HCl đậm đặc vào dịch lọc đến pH=1-2 pH cao acid khơng tủa hết làm hiệu suất phản ứng giảm - Sau phản ứng hỗn hợp có KMnO4 dư, C6H5COOK, KOH sau cho acid HCl gồm phản ứng: KMnO4 dư không phản ứng với HCl C6H5COOK + HCl → C6H5COOH + KCl - Phản ứng muối với acid tạo muối KCl acid acid benzoic Phản ứng xuất tủa trắng acid benzoic giai đoạn trung hòa acid HCl + KOH → KCl + H2O ( Phản ứng trung hòa) - Cho dung dịch Na2SO3 20% vào giọt khuấy đến hỗn hợp màu, lại tủa trắng acid benzoic - Thêm Na2SO3 20% vào để màu: Na2SO3 + KMnO4 + HCl → Na2SO4+ KCl + MnCl2 + H2O  Thêm Natri sulfit để phản ứng oxy hóa khử với KMnO dư mơi trường acid (HCl) Lúc Na2SO3 đóng vai trị chất khử để oxy hóa hết tồn KMnO dư nên dung dịch từ màu tím nhạt chuyển sang màu trắng phản ứng hết KMnO nên cịn tủa acid benzoic - Để hỗn hợp lạnh hoàn toàn Lọc áp suất giảm (tráng lọc phễu nước lạnh) Rửa tủa với 10 ml nước cất lạnh Hình lọc hỗn hợp thu acid benzoic thơ Hình acid benzoic thơ - Hịa tan acid benzoic thơ thu 70 ml nước sôi becher 100 ml Đun, khuấy nhẹ đến hỗn hợp suốt Hình đun nóng acid benzoic thơ Giải thích: Tinh chế acid benzoic lần Khi có kết tủa tan nhiệt độ cao mà không tan nhiệt độ thấp bước đun lọc tủa nằm lại giấy lọc  sản phẩm tinh kiết - Lọc nhanh hỗn hợp nóng giấy lọc xếp, thu dịch lọc vào becher 250 ml (Phễu giấy lọc tráng trước nước sơi) Hình lọc nhanh hỗn hợp cịn nóng giấy lọc xếp Hình acid benzoic kết tinh lọc nóng Giải thích: Lọc nóng, thật nhanh lọc chậm acid benzoic kết tinh dính giấy lọc cuống phễu  làm giảm hiểu suất - Để nguội từ từ Sau làm lạnh nước đá để kết tinh hoàn toàn Lọc áp suất giảm khơ Hình làm lạnh hỗn hợp để acid benzoic kết tinh hồn tồn Hình lọc lấy phần kết tinh Giải thích: Để nguội từ từ nguội đột ngột tinh thể acid benzoic bị nát vụn - Sấy tủ sấy 60oC khoảng Cân acid benzoic Hình acid benzoic kết tinh Hình cân acid benzoic sau sấy Giải thích: Nếu sấy sản phẩm 60 oC thì acid benzoic bị thăng hoa, acid benzoic chuyển trạng thái từ từ dạng rắn trực tiếp sang dạng khí, bay B TÍNH HIỆU SUẤT 3C6H5CH2OH + M= 108,14 4KMnO4  M= 158,034 3C6H5COOK + 4MnO2 + 4H2O + KOH M= 122,12 2,5ml d = 1,04 m= 2,5 x 1,04=2,6g 6,5g 2,6 108,14 6,5 158,034 0,024 mol 0,041 0,024 0,024 0,041 < nên KMnO4 dư benzyl alcol hết  số mol acid benzoic lý Vì thuyết tính theo số mol benzyl alcol - Khối lượng acid benzoic lý thuyết: - m= - Hiệu suất phản ứng: - H% = 2,6 × 122,12= 2,94g 108,14 mthực tế 2,02 ×100 %= ×100=68,71 % mlý thuyết 2,94  Hiệu suất= 68,71% C TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tóm tắt giai đoạn tổng hợp acid benzoic phản ứng hóa học: 3C6H5CH2OH + 4KMnO4   3C6H5COOK + 4MnO2 + 4H2O + KOH C6H5COOK + HCl  C6H5COOH + KCl HCl + KOH  KCl + H2O Na2SO3 + KMnO4 + HCl  Na2SO4 + KCl + MnCl2 + H2O Câu 2: Ảnh hưởng acid đến hiệu suất phản ứng: Acid benzoic acid yếu, dung dịch bị acid mạnh HCl đẩy khỏi muối kết tủa dung dịch tạo chất rắn có màu trắng Nếu acid hóa dd với pH > làm cho kết tủa k tách hoàn toàn  giảm hiệu suất phản ứng Câu Công dụng HCl trình điều chế acid benzoic + Trung hịa Kali hydroxit lại sau phản ứng + Tác dụng với muối Kali benzoat tạo acid benzoic Câu Các hóa chất thay cho Na2SO3 Giải thích Vì KMnO4 có tính Oxi hóa nên phải chọn hóa chất có tính khử để phản ứng xảy ra: Na2SO3 + KMnO4 + HCl  Na2SO4 + KCl + MnCl2 + H2O Thay bằng: Na2S2O3 , K2SO3… Câu 5:Nêu sấy sản phẩm 60oC thì: Nếu sấy sản phẩm 60oC thì acid benzoic bị thăng hoa, acid benzoic chuyển trạng thái từ từ dạng rắn trực tiếp sang dạng khí, bay  ... 1, 04= 2,6g 6,5g 2,6 108, 14 6,5 158,0 34 0,0 24 mol 0, 041 0,0 24 0,0 24 0, 041 < nên KMnO4 dư benzyl alcol hết  số mol acid benzoic lý Vì thuyết tính theo số mol benzyl alcol - Khối lượng acid benzoic. .. acid benzoic bị nát vụn - Sấy tủ sấy 60oC khoảng Cân acid benzoic Hình acid benzoic kết tinh Hình cân acid benzoic sau sấy Giải thích: Nếu sấy sản phẩm 60 oC thì acid benzoic bị thăng hoa, acid. .. tủa acid benzoic - Để hỗn hợp lạnh hồn toàn Lọc áp suất giảm (tráng lọc phễu nước lạnh) Rửa tủa với 10 ml nước cất lạnh Hình lọc hỗn hợp thu acid benzoic thơ Hình acid benzoic thơ - Hịa tan acid