(LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu điều chế sét hữu cơ từ bentonit trung quốc với tetrađecyltrimetylamoni bromua và bước đầu thăm dò ứng dụng​

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  LÝ THỊ THÊM NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮ U CƠ TỪ BENTONIT TRUNG QUỐC VỚI TETRAĐECYLTRIMETYLAMONI BROMUA VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG Chun ngành: HỐ VƠ CƠ Mã số: 62 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS Pha ̣m Thi Ha ̣ ̀ Thanh THÁI NGUYÊN - 2015 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: “Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc với tetrađecyltrimetylamoni bromua bước đầu thăm dị ứng dụng” thân tơi thực Các số liệu, kết đề tài trung thực Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm Thái nguyên, tháng 04 năm 2015 Tác giả Lý Thị Thêm Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN i http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin chân thành cảm ơn sự hướng dẫn chỉ bảo tận tiǹ h của TS.Pha ̣m Thi ̣Hà Thanh, cô giáo trực tiếp hướng dẫn em làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học, thầy cô Khoa sau Đại học, thầy cô Ban Giám hiệu trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu, để hoàn thành luận văn khoa học Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đa ̣i ho ̣c Thái Nguyên; khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa ho ̣c Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội; Viện Khoa ho ̣c Vâ ̣t liê ̣u, Viê ̣n Hàn lâm Khoa học và Công nghê ̣ Việt Nam bạn đồng nghiệp giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hồn thành luận văn Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2015 Tác giả Lý Thị Thêm Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN ii http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU v DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU v DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ vi MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Bentonit 1.1.1 Thành phần hóa học cấu trúc bentonit 1.1.2 Tính chất bentonit 1.1.3 Ứng dụng bentonit 1.1.4 Một số phương pháp hoạt hóa bentonit 1.1.5 Nguồn tài nguyên bentonit 1.2 Sét hữu 13 1.2.1 Giới thiệu sét hữu 13 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 13 1.2.3 Các hợp chất hữu sử dụng để điều chế sét hữu 15 1.2.4 Tính chất sét hữu 17 1.2.5 Ứng dụng sét hữu 18 1.2.6 Các phương pháp điều chế sét hữu 19 1.3 Giới thiệu phenol đỏ 25 1.3.1 Tổng quan phenol 25 1.3.2 Một số thành tựu xử lý hợp chất phenol 27 1.4 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 27 1.4.1 Khái niệm 27 1.4.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 28 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN iii http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com 1.4.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ 28 1.4.4 Các phương trình trình hấp phụ 29 Chương 2: THỰC NGHIỆM 34 2.1 Hóa chất, dụng cụ 34 2.1.1 Hóa chất 34 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 34 2.2 Thực nghiệm 34 2.2.1 Khảo sát trình điều chế sét hữu 34 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ phenol đỏ củabent-TQ và sét hữu điều chế 35 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 36 2.3.1 Phương pháp nhiễu xa ̣ tia X (XRD) 36 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 37 2.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 37 2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 37 2.3.5 Phương pháp xác định hàm lượng cation hữu sét hữu 37 2.3.6 Phương pháp trắc quang 38 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Điều chế sét hữu 39 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 39 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 41 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch 43 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 45 3.2 Đánh giá cấu trúc đặc điểm sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 47 3.2.1 Nghiên cứu bằ ng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 47 3.2.2 Nghiên cứu phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 48 3.2.3 Nghiên cứu phương pháp phân tích nhiệt 50 3.2.4.Nghiên cứu phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 52 3.3 Khảo sát khả hấ p phu ̣ phenol đỏ của sét hữu điề u chế 53 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 53 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN iv http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 54 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bentonit, sét hữu điề u chế 55 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ 57 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mô hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 59 KẾT LUẬN 62 TÀ I LIỆU THAM KHẢO 63 PHỤ LỤC Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN v http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU Chữ viết tắt, kí hiệu TĐTM Bent-TQ Shc Nội dung Tetrađecyltrimetylamoni bromua Bentonit (Trung Quố c) Sét hữu XRD X-ray diffraction - Nhiễu xạ tia X SEM Kính hiể n vi điê ̣n tử quét Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN iv http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Ảnh hưởng độ dài mạch ankyl đến khoảng cách lớp d001 diện tích sét bị che phủ 15 Bảng 3.1: Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 40 Bảng 3.2: Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit đến giá trị d001 vàhàm lượng (%) cation hữu xâm nhập của các mẫu sét hữu điề u chế 42 Bảng 3.3: Ảnh hưởng pH dung dịch đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 44 Bảng 3.4: Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 46 Bảng 3.5: Kế t quả phân tić h giản đồ nhiê ̣t của bent-TQ và sét hữu điề u chế ở điề u kiê ̣n tố i ưu 51 Bảng 3.6: Số liệu xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 53 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian 54 Bảng 3.8: Ảnh hưởng khối lượng bentonit, sét hữu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ phenol đỏ 55 Bảng 3.9: Ảnh hưởng nồng độ đầu phenol đỏ đến dung lượng hiệu suất hấp phụ sét hữu 58 Bảng 3.10: Giá trị hấp phụ lớn hằ ng số Langmuir bcủa Bent-TQ Sét hữu điều chế 58 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN v http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể 2:1 MMT Hình 1.2: Sự định hướng ion ankylamoni lớp silicat 14 Hình 1.3: Sự xếp cation hữu kiểu đơn lớp, hai lớp giả ba lớp 15 Hình 1.4: Cấu tạo phân tử, cấu trúc không gian phenol đỏ 25 Hình 1.5: Cơ chế chuyển màu phenol đỏ 26 Hình 1.6 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 32 Hình 1.7: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf 32 Hình 1.8:Đường hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich 33 Hình 1.9:Sự phụ thuộc lgq vào lgCf 33 Hình 2.1: Quy trình tổng hợp sét hữu 35 Hình 3.1: Giản đồ XRD bent-TQ mẫu sét hữu điều chế nhiệt độ 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC 39 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo nhiệt độ phản ứng mẫu sét hữu điều chế 40 Hình 3.3: Giản đồ XRD bent-TQ mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ TĐTM/ bentonit 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 41 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo tỉ lệ TĐTM/ bentonit của các mẫu sét hữu điề u chế 42 Hình 3.5: Giản đồ XRD bent-TQ và mẫu sét hữu điều chế dung dich ̣ có pH lầ n lươ ̣t là 6, 7, 8, 9, 10, 11 44 Hình 3.6: Đồ thi ̣biể u diễn sự phu ̣ thuô ̣c của giá tri ̣d001 theo pH dung dich ̣ 44 Hình 3.7: Giản đồ XRD bent-TQ và mẫu sét hữu phản ứng thời gian 1giờ, 2giờ, 3giờ, 4giờ, 5giờ, 6giờ 46 Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo thời gian phản ứng 46 Hình 3.9: Giản đồ XRD mẫu bent-TQ 48 Hình 3.10: Giản đồ XRD sét hữu điều chế ở điề u kiê ̣n tố i ưu 48 Hình 3.11: Phổ hấp thụ hồng ngoại bent-TQ 49 Hình 3.12: Phổ hấp thụ hồng ngoại (TĐTM) 49 Hình 3.13: Phổ hấp thụ hồng ngoại sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 49 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn vi download by : skknchat@gmail.com Hình 3.14: Giản đồ phân tić h nhiê ̣t của bent-TQ 51 Hình 3.15: Giản đồ phân tích nhiê ̣t của sét hữu điề u chế ở điề u kiê ̣n tố i ưu 51 Hình 3.16: Ảnh SEM bent–TQ (a), sét hữu điều chế (b) 53 Hình 3.17: Đường chuẩn phenol đỏ 54 Hình 3.18: Đồ thi ̣ biể u diễn ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ phenol đỏ bent-TQ, sét hữu điề u chế 55 Hình 3.19: Đờ thi ̣ biể u diễn ảnh hưởng khối lượng bent-TQ, sét hữu điề u chế đến trình hấp phụ phenol đỏ 56 Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ đến khả hấp phụ phenol đỏ bent-TQ sét hữu điề u chế 58 Hình 3.21: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir của bent-TQ đố i với phenol đỏ 59 Hình 3.22: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf hấp phụ phenol đỏ của bent-TQ 59 Hình 3.23: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir của sét hữu điề u chế đố i với phenol đỏ 60 Hình 3.24: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf hấp phụ phenol đỏ của sét hữu điề u chế 60 Số hóa Trung tâm Học liệu – vii ĐHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com TÀ I LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục Vũ Đăng Độ (2001),Các phương pháp vật lí hóa học, NXB Giáo dục Lê Thị Thi Hạ (2011), Biến tính bentonit muối amin bậc bốn ứng dụng để hấp phụ hợp chất hữu nước bị ô nhiễm, Khóa luận tố t nghiê ̣p, Trường Đa ̣i ho ̣c Khoa ho ̣c Tự nhiên, Đa ̣i ho ̣c Quố c gia Hà nô ̣i Lê Tự Hải (2005) Nghiên cứu thành phần cấu trúc khả hấp phụ ion Pb2+ dung dịch nước bentonit Thuận Hải, Tuyển tập báo cáo toàn văn hội nghị toàn quốc đề tài nghiên cứu đề tài lĩnh vực Hóa lý Hóa lý thuyết, Tr 25- 32 Lê Tự Hải, Phan Chi Uyển (2008), “Nghiên cứu trình biến tính bentonit Thuận Hải ứng dụng hấp phụ ion Mn2+ nước”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Đại học Đà Nẵng – Số 3(26), Tr 112 – 117 Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV – Vis, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Đình Huề (1982), Giáo trình hóa lý, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Thu Hường (2014), Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc với tetrađecyltrimetylamoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng, Luận văn thạc sĩ khoa học, Trường Đa ̣i ho ̣c Sư phạm Thái Nguyên Nguyễn Trọng Nghĩa (2011), Điề u chế sét hữu từ khoáng Bentonit Bình Thuận và khảo sát khả ứng dụng chúng,Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 10 Đỗ Hữu Phương (2010), Nghiên cứu trình hoạt hóa khống bentonit Thanh Hóa thăm dị khả ứng dụng xử lý mơi trường, Luận văn thạc sĩ khoa học, Trường Đa ̣i ho ̣c Khoa ho ̣c Tự nhiên, Đa ̣i ho ̣c Quố c gia Hà Nô ̣i 11 Nguyễn Hữu Phú (1998),Giáo trình hấp phụ xúc tác bề mặt vật liệu vô mao quản,NXB khoa học kĩ thuật Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN 63 http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com 12 Phạm Thị Hà Thanh, Nghiêm Xuân Thung, Phạm trọng Long, Nguyễn Thị Ngọc Tú (2010) “Khảo sát trình điều chế sét hữu từ bentonit (Prolabo) đimetylđioctađecylamoni clorua”,Tạp chí khoa học công nghệ, Tập 48(2), tr 951-956 13 Phạm Thị Hà Thanh (2012), Nghiên cứu điều chế nano compozit polime/bentonit – DMDOA, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 14 Hoa Hữu Thu cộng (2009), Tổng hợp, đặc trưng ứng dụng sét chống lớp ưa dầu (pillared clays organophile) làm phụ gia cho sơn, Báo cáo đề tài cấp ĐHQG Hà Nội, mã số QGTD-07.02 15 Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hố lý, NXB Khoa học & Kỹ thuật, Hà Nội 16 Quách Đăng Triều (2003), Nghiên cứu chế tạo ứng dụng vật liệu nano-polymecomposite, Báo cáo tổng kết đề tài cấp Nhà nước mó s KC.02.07, H Ni II Ting Anh 17 Akỗay G., Akỗay M., Yurdakoỗ K (2006), The characterization ofprepared organomontmorillonite and sorption of phenoxyalkanoic acid herbicides from aqueous solution”, Journal of Colloid and Interface Science, 296, pp 428-433 18 Alexandre M., Dubois P (2000), “Polymer-layered silicate nanocomposites: preparation, properties and uses of a new class of materials”, Materials Science and Engineering, 28, pp 1-63 19 Benito R., Garcia-Guinea J., Valle-Fuentes F.J., Recio P (1998), “Mineralogy, geochemistry and uses of the mordenite-Bentonit ash-tuff beds of Los Escullos, Almeria, Spain”, Journal of Geochemical Exploration, 62, pp 229-240 20 Bergaya F., Theng B.K.G., Lagaly G (2006), Handbook of Clay Science, First Edition Elsevier 21 Boulet P., Greenwell H.C., Stackhouse S., Coveney P.V (2006), “Recent advances in understanding the structure and reactivity of clays using electronic structure calculations”, Journal of Molecular Structure: Theochem, 762, pp 33-48 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN 64 http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com 22 Breakwell K.I., Homer J., Lawrence M.A.M., McWhinnie W.R (1995), “Studies of organophilic clays: the distribution of quaternary ammonium compounds on clay surfaces and the role of impurities”, Polyedron, 14, pp 2511–2518 23 Breen C (1999), “The characterisation and use of polycation-exchanged Bentonits”, Applied Clay Science, 15, pp 187-219 24 Lagaly G., (1981), “Characterization of clays by organic compounds”, Clay Miner., 16, 1-21 25 Lee J.Y., Lee H.K (2004), “Characterization of organoBentonit used for polymer nanocomposites” Mater Chem Phys., 85, pp 410–415 26 Maria K Doula (2006), Removal of Mn 2+ ions from drinking water by using clinoptilolite and a clinoptilolite – Fe oxide system, water Res, 40(17), pp 3167 – 3176 27 Ozturk N., Tabak A., Akgol S., Denizli A (2007), “Newly synthesized Bentonithistidine (Bent-hist) micro-composite affinity sorbents for lgG adsorption”, Colloids Surf., Aphysicochem Eng Asp., 301, pp 490-497 28 Tang, Y., Hu, Y., Song, L., Gui, Z., Chen, Z., Fan, W (2003), “Preparation and thermal stability of polypropylene/montmorillonite nanocomposites”, Polym Degrad Stab., 82, pp 127–131 29 Wang L., Wang K., Chen L., He C., Zhang Y (2006), “Hydrothermal effects on the thermomechanical properties of high performance epxy/clay nanocomposites”, Polym Eng Sci., 46, pp 215-221 30 Wang S., Hu Y., Tang Y., Chen Z., Fan W (2004), “Preparation and characterization of flame retardant ABS/montmorillonite nanocomposite”, Appl Clay Sci., 25, pp 49–55 31 Wang Y., Zhang L., Tang C., Dingsheng Yu (2000), “Preparation and characterization of rubber – clay nanocompozite”, J Appl Polym Sci., 78, pp 1879 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN 65 http://www.lrc.tnu.edu.vn download by : skknchat@gmail.com PHỤ LỤC Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng của nhiêṭ đô ̣ phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-20 800 700 600 d=35.007 Lin (Cps) 500 400 d=17.654 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-20.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° o Hin ̀ h 1.1: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở 20 C Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-30 d=34.500 500 400 d=17.613 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° o Hin ̀ h 1.2: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điều chế ở 30 C download by : skknchat@gmail.com 10 o Hin ̀ h 1.3: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở 40 C Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-50 400 d=17.642 Lin (Cps) d=35.018 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 o Hin ̀ h 1.4: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở 50 C download by : skknchat@gmail.com 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-60 400 Lin (Cps) d=34.710 300 d=17.669 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-60.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 o Hin ̀ h 1.5: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở 60 C Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-70 d=34.500 500 400 d=17.613 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-70.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° o Hin ̀ h 1.6: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở 70 C download by : skknchat@gmail.com 10 Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng của tỉ lê ̣ khố i lươ ̣ng TĐTM/bentonit Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-0,3 800 700 600 d=17.984 400 d=33.154 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-0,3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 2.1: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở tỉ lê ̣ 0.3 Hin ̀ h 2.2: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở tỉ lê ̣ 0.4 download by : skknchat@gmail.com 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-0,5 700 600 Lin (Cps) 500 d=35.142 400 d=17.668 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-0,5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 2.3: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở tỉ lê ̣ 0.5 of Chemistry, HUS, HUS, VNU, D8 D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-0,6 FacultyFaculty of Chemistry, VNU, ADVANCE -BukerSample TQ- 0,6 700 600 Lin (Cps) 500 d=34.866 400 d=17.673 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-0,6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 2.4: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở tỉ lê ̣ 0.6 download by : skknchat@gmail.com 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-0,7 600 500 d=34.745 300 200 d=8.888 d=17.542 Lin (Cps) 400 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-0,7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 2.5: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở tỉ lê ̣ 0.7 Giản đồ XRD của mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng của pH dung dich ̣ Hin ̀ h 3.1: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở pH dung dịch bằ ng download by : skknchat@gmail.com 10 Hin ̀ h 3.2: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở pH dung dịch bằ ng Hin ̀ h 3.3: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở pH dung dịch bằ ng download by : skknchat@gmail.com Hin ̀ h 3.4: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở pH dung dịch bằ ng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-10 800 700 d=35.357 600 400 d=17.878 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 3.5: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế ở pH dung dịch bằ ng 10 download by : skknchat@gmail.com 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-11 800 700 600 d=34.327 Lin (Cps) 500 400 d=17.591 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 3.6: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điều chế ở pH dung dịch bằ ng 11 Giản đồ XRD của các mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-1h 700 600 Lin (Cps) 500 d=17.644 d=34.726 400 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-1h.2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10raw - Type:.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 Hin ̀ h 4.1: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế thời gian download by : skknchat@gmail.com 10 Hin ̀ h 4.2: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế thời gian giờ Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-3h d=35.301 700 600 Lin (Cps) 500 d=17.790 400 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 4.3: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế thời gian download by : skknchat@gmail.com 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-4h 700 600 d=35.251 500 d=17.809 Lin (Cps) 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-4h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 4.4: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-5h 700 600 d=35.363 Lin (Cps) 500 400 d=18.008 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hin ̀ h 4.5: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế thời gian download by : skknchat@gmail.com 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TQ-6h 700 600 400 d=17.814 d=35.321 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TQ-6h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 Hin ̀ h 4.6: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu điề u chế thời gian download by : skknchat@gmail.com 10 ... xin cam đoan: Đề tài: ? ?Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc với tetrađecyltrimetylamoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng” thân thực Các số liệu, kết đề tài trung thực Nếu sai thật... để nghiên cứu trình điều chế sét hữu [8], [13] c) Cơ chế trao đổi cation trình điều chế sét hữu Phản ứng trao đổi cation bắt đầu rìa hạt sét sau lan truyền vào tâm với tốc độ cao Các nghiên cứu. .. 1980, Cơng ty bắt đầu sản xuất sét hữu sở bentonit – Na Từ đầu năm 1990 phát triển sản xuất sét hữu sở bentonit - Ca Năm 1996, Công ty xây dựng dây chuyền sản xuất sét hữu lớn Trung Quốc Từ năm