THUYẾT TRÌNH THỰC HÀNH hóa dược 2 đề tài DEXAMETHASON

DANH SÁCH THÀNH VIÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y KHOA PHẠM NGỌC THẠCH KHOA DƯỢC HĨA CHUN NGÀNH THUYẾT TRÌNH THỰC HÀNH HÓA DƯỢC NHÓM – TIỂU NHÓM - DƯỢC 2019 DEXAMETHASON CÁC CHỈ TIÊU KIỂM NGHIỆM Tính chất Định tính Góc quay cực riêng Tạp chất liên quan Mất khối lượng làm khơ Định lượng TÍNH CHẤT - Bột kết tinh trắng hay gần trắng Thực tế: Không tan nước Hơi tan ethanol khan Khó tan methylen clorid ĐỊNH TÍNH Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, C Nhóm II: B, C, D, E A Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) B Độ hấp phụ (Phụ lục 4.1) C Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) D Định tính phản ứng hóa học (Phụ lục 8.1) E Định tính phản ứng hóa học (Phụ lục 8.1) ĐỊNH TÍNH ĐỘ TRONG VÀ MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH Dung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm methylen clorid (TT) pha loãng thành 10ml với dung môi Dung dịch S phải không đậm màu mẫu (Phụ lục 9.2, Phụ lục 9.3 - Phương pháp 2) GÓC QUAY CỰC Từ -0,10° đến +0,10° (Phụ lục 6.4) Dùng dung dịch S để đo Cách đo góc quay cực: Xác định góc quay cực chất thử nhiệt độ 19,5 °C đến 20,5 °C Tiến hành đo lần lấy giá trị trung bình Xác định điểm “0” phân cực kế với ống đo rỗng đo chất lỏng với ống đo chứa đầy dung môi đo dung dịch chất rắn, tính góc quay cực riêng TẠP CHẤT LIÊN QUAN Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: - Pha động A: Acetonitril (TT) Pha động B: Dung dịch tetrabutyl amoni hydrosulfat (TT) 0,34% Dung dịch thử: Hòa tan 0,100 g chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 10,0 ml với dung mơi Dung dịch đối chiếu: Pha lỗng 5,0ml dung dịch thử thành 100,0ml methanol(TT) Pha loãng 1,0ml dung dịch thu thành 10,0ml methanol(TT) Dung dịch phân giải: Hòa tan 2,5mg ketoconazol chuẩn(ĐC) 2,5mg loperamid hydroclorid chuẩn(ĐC) methanol(TT) pha loãng thành 50,0ml với dung môi TẠP CHẤT LIÊN QUAN Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Điều kiện sắc ký: - Cột thép không gỉ (10 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (3 μm) Detector quang phổ tử ngoại đặt bước sóng 220 nm Tốc độ dịng: ml/min Thể tích tiêm: 10 μl Mẫu trắng: Methanol(TT) Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau: Thời gian (phút) Pha động A (%tt/tt) Pha động B (%tt/tt) - 10 → 50 95 → 50 10 - 15 50 50 KIM LOẠI NẶNG Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 1,0 g chế phẩm, tiến hành theo phương pháp Dùng ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Dung dịch thử Dung dịch đối chiếu Dung dịch kiểm tra Dung dịch mẫu trắng } Tham khảo phụ lục 9.4.8 MẤT KHỐI LƯỢNG DO LÀM KHƠ Khơng q 0.5% (Phụ lục 9.6) 1,000g; 105 độ C Tiến hành: - Sấy khơ bì đựng mẫu thử 30 phút Cân xác 1,000g chế phẩm vào bì (sai số ± 10%) Dàn mỏng thành lớp có độ dày khơng q mm o Tiến hành làm khô tủ sấy 105 C (± độ C) Làm nguội tới nhiệt độ phịng cân bình hút ẩm có silica gel cân Chênh lệch khối lượng sau sấy thêm 1h so với lần sấy trước khơng mg TRO SULFAT Không 0,1 % (Phụ lục 9.9 - Phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm TRO SULFAT Phương pháp 2: Nung chén nung sứ platin 600°C ± 50°C 30 phút, để nguội bình hút ẩm cân Cho 1,0 g mẫu thử vào chén nung Làm ẩm mẫu lượng nhỏ acid sulfuric (khoảng ml), đốt nóng mức độ nhẹ đến mẫu hóa tro hồn tồn Để nguội, làm ẩm cắn lượng nhỏ acid sulfuric, đốt nóng nhẹ đến bay hết khói trắng nung 600°C ± 50°C đến cắn thành tro hoàn toàn Trong đốt nung không để tạo thành lửa Để nguội bình hút ẩm, cân tính khối lượng cắn Nếu khối lượng cắn vượt giới hạn cho phép lại làm ẩm cắn acid sulfuric nung đến khối lượng không đổi khơng có dẫn khác ĐỊNH LƯỢNG Theo DĐVN V Hòa tan 0,200 g chế phẩm 70 ml hỗn hợp acid acetic khan – methyl ethyl keton (1:7) Chuẩn độ dung dịch acid perchloric 0,1 N (CĐ) Xác định điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 26,57 mg Ketoconazol ĐỊNH LƯỢNG Trong cấu trúc ketoconazole có khung dị vịng imidazole có tính base → Sử dụng phương pháp chuẩn độ acid-base Tuy nhiên, ketoconazole: Khó tan nước Trọng lượng phân tử cao Tính base yếu (Kb< 10^-8) → Khó thấy điểm kết thúc chuẩn độ dung môi nước → Dùng kĩ thuật chuẩn độ môi trường khan ĐỊNH LƯỢNG Chuẩn độ môi trường khan cần sử dụng: + + Dung mơi làm tăng tính base chất cần định lượng: hỗn hợp acid acetic khan Dung dịch chuẩn độ: acid mạnh percloric HClO4 0,1N Phát hiện: Điểm kết thúc thị theo kinh nghiệm (thường tím tinh thể) Điểm tương đương cách đo dung dịch Điểm tương đương cực trị hàm số dE/dV(acid) TÀI LIỆU THAM KHẢO KETOCONAZOL - Dược Điển Việt Nam https://duocdienvietnam.com/phuong-phap-quang-pho-hong-ngoai/ https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-nhiet-do-nong-chay-khoang-nong-chay-va-diem-nho-giot/ https://duocdienvietnam.com/phuong-phap-sac-ky-long/ https://duocdienvietnam.com/cac-phan-ung-dinh-tinh/ https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-do-trong-cua-dung-dich/ https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-do-trong-cua-dung-dich/ https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-goc-quay-cuc-va-goc-quay-cuc-rieng/ https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-gioi-han-cac-tap-chat/#948_Kim_loai_nang https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-mat-khoi-luong-do-lam-kho/ https://duocdienvietnam.com/xac-dinh-tro-sulfat/ https://duocdienvietnam.com/phuong-phap-chuan-do-do-dien-the/ ...TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y KHOA PHẠM NGỌC THẠCH KHOA DƯỢC HĨA CHUN NGÀNH THUYẾT TRÌNH THỰC HÀNH HĨA DƯỢC NHÓM – TIỂU NHÓM - DƯỢC 20 19 DEXAMETHASON CÁC CHỈ TIÊU KIỂM NGHIỆM Tính chất Định tính... Detector quang phổ tử ngoại đặt bước sóng 22 0 nm Tốc độ dịng: ml/min Thể tích tiêm: 10 μl Mẫu trắng: Methanol(TT) Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung mơi sau: Thời gian (phút)... thành 10,0 ml với dung mơi Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 5,0ml dung dịch thử thành 100,0ml methanol(TT) Pha loãng 1,0ml dung dịch thu thành 10,0ml methanol(TT) Dung dịch phân giải: Hòa tan 2, 5mg