Các phương pháp phân tích kỹ thuật vật lý trong công nghệ thực phẩmPhân tích nhiệt là thuật ngữ được sử dụng để mô tả các kỹ thuật phân tích mà trong đó các tính chất vật lý, hóa học của mẫu được đo như những hàm của nhiệt độ. Nhiệt độ của mẫu được kiểm soát theo một chương trình định sẵn.Các quá trình chế biến (hấp, rang, thanh trùng, khử trùng, đông lạnh và nấu chín) thực phẩm trong quá trình chế biến, phân phối và chuẩn bị ➡ Những thay đổi về đặc tính hóa lý và đặc tính của các thành phần chính trong thực phẩm ➡ Ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm2.Thiết bị phân tích nhiệt:Cung cấp thông tin chính xác về cấu trúc và chất lượng của nguyên liệu ban đầusản phẩm1.Ứng dụng trong quản lý chất lượng, phát triển sản phẩm mới và nghiên cứu nguyên liệu mới, công thức và độ ổn định khi bảo quản sản phẩm1.
KỸ THUẬT PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA) & Người thực hiện: - Huỳnh Nguyễn Linh Chi 2081202 Phân Tích Nhiệt Trọng Lượng TGA Let’s start with the first set of slides Định nghĩa phân tích nhiệt (TA) “ Là thuật ngữ sử dụng để mô tả kỹ thuật phân tích mà tính ch ất v ật lý, hóa h ọc c m ẫu đ ược đo nh hàm nhiệt độ Nhiệt độ mẫu kiểm soát theo chương trình định sẵn [1][2] Phân tích nhiệt (TA) Các trình chế biến (hấp, rang, trùng, khử trùng, đông l ạnh n ấu chín) th ực ph ẩm q trình ch ế bi ến, phân phối chuẩn bị ➡ Những thay đổi đặc tính hóa lý đ ặc tính c thành ph ần th ực ph ẩm ➡ Ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm [2] Thiết bị phân tích nhiệt: ▷ Cung cấp thơng tin xác cấu trúc chất lượng nguyên liệu ban đầu/sản ph ẩm ▷ Ứng dụng quản lý chất lượng, phát triển sản ph ẩm nghiên cứu nguyên li ệu m ới, công th ức đ ộ ổn đ ịnh b ảo quản sản phẩm [1] [1] Phân tích nhiệt (TA) Các tính chất xác định bao gồm: • Nhiệt độ chuyển pha; • Khối lượng đi; • Năng lượng chuyển pha; • Sự thay đổi kích thước; • Ứng suất; • Tính chất nhờn, đàn hồi Thông tin mà phương pháp mang lại quan trọng việc nghiên cứu phát tri ển loại sản phẩm Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Là phương pháp phân tích kh ối lượng m ột ch ất đ ược theo dõi hàm nhiệt độ hay thời gian m ẫu th đ ược kh ảo sát chương trình mà nhiệt độ mơi trường khí kiểm sốt [3] Nguyên tắc ▷ Trong phân tích nhiệt trọng lượng, mẫu làm nóng mơi trường khí (khơng khí, N 2, CO2, He, Ar…) kiểm soát ▷ Những thay đổi khối lượng ghi lại liên tục hàm nhiệt độ khoảng thời gian khác (constant heating rate) ▷ Giản đồ thay đổi khối lượng theo nhiệt độ gọi đường cong nhiệt trọng lượng hay giản đồ nhiệt, nguyên tắc TGA Tổng quan Kỹ thuật phân tích TGA dựa sở ghi lại liên tục thay đổi khối lượng mẫu trình gia nhi ệt/làm l ạnh TGA giúp xác định độ bền nhiệt nhận biết biến đổi vật lý hay hóa học liên quan đến thay đổi khối lượng Vật lý Hóa học Khi vật chất bị nung nóng, khối lượng c chúng b ị m ất t trình đ ơn gi ản nh bay h ho ặc t ph ản ứng hóa h ọc gi ải - Hấphóng - Q trình phân hủy: phản ứng phá vỡ liên kết p phụ khí - GiảMiộhtấspố ph - Phản ứng khí (tương tác mẫu với khí mơi ụ vật liệu tăng khối l ượng chúng ph ản úng v ới khơng khí mơi tr ường đ ược ều ch ỉnh trường) - Quá trình chuyển pha: - Hấp thụ hóa học (sự ăn mịn) • Thăng hoa • Bay Tổng quan Mẫu đo điều kiện nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt không thay đổi (dynamic measurement) đo nhiệt độ không thay đổi (isothermal measurement) Tổng quan What TGA can tell you: • • • • • • • Sự thay đổi khối lượng theo nhiệt độ Độ bền nhiệt vật liệu Độ tinh khiết vật liệu Xác định độ ẩm, hàm lượng nước tự do/nước liên kết thành phần dễ bay h Xác định thành phần (số lượng thành phần) vật liệu Nghiên cứu khả ăn mịn (ví dụ: q trình oxy hóa hay phản ứng với khí mơi trường) Nghiên cứu q trình động học (tốc độ phản ứng, lượng hoạt hóa) 10 Sample characteristics 32 Ưu điểm: ▷ ▷ Tương đối dễ sử dụng Cung cấp liệu định lượng Nhược điểm: ▷ ▷ ▷ Không xác định nguyên nhân gây thay đổi khối lượng Là phương pháp phá huỷ mẫu Sai sót hệ thống gia nhiệt, khối lượng mẫu, hệ thống lọc khí phân tích 33 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ • Mục đích thí nghiệm: Chocolate đen sản phẩm có kết cấu phức tạp gồm khoảng 70% thành phần r ắn mịn (tinh thể đường thành phần cacao) bao bọc pha béo (bơ cacao) • Phép đo TGA DTG đề xuất phương pháp nhanh, rẻ nh ạy đ ể xác đ ịnh thành phần chocolate đen xác định phần trăm cacao nhà s ản xuất công b ố ho ặc đ ể kiểm tra chu trình sản xuất 34 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Phương pháp Nguyên liệu: mẫu bao gồm mẫu 40% cacao (40%-C chocolate), hai mẫu 47% cacao (47%-C chocolate), năm m ẫu 70% cacao (70%-C chocolate), m ẫu 85% ca cao (85%-C chocolate), mẫu 99% cacao (99%-C chocolate), ba loại đường khác (S), ba lo ại r ượu ca cao khác (CL) b ốn lo ại b ca cao khác (CB) Thiết bị: • o Thiết bị phân tích nhiệt Perkin Elmer TG7 (khoảng 20 – 1000 C) • Mơi trường khí N2 tinh khiết khơng khí, với tốc độ dịng chảy 100 ml.min-1 • o Tốc độ gia nhiệt thay đổi khoảng –40 C.min-1 • Độ phân giải tốt đạt tốc độ quét 10 C.min-1 35 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Kết • Thực phân tích TG DTG với mẫu chocolate • Các thí nghiệm lặp lại cho mức chênh lệch 2% cho kết tốt Mỗi mẫu thực ba thí nghiệm với mẫu có chênh lệch cao 0.5% thực hay thí nghiệm • Phân tích nhiệt trọng lượng mẫu chocolate 70% thể Hình o mơi trường N2 Có ba giai đoạn chính: khoảng nhiệt độ 20 - 210 C, 210 o o 340 C 340 -750 C Fig1 TG and DTG curves of a representative 70 % cocoa declared chocolate Heating rate: o 10 C.min-1 Nitrogen flow rate at 100 mL.min-1 36 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Kết • Tiến hành phân tích TG DTG với nguyên liệu ban đầu thu kết Hình • Từ đó, dễ dàng phân tích bước giãn đồ TG mẫu: đ ầu tiên phân hủy đường, bước hai giải phóng rượu cacao hao hụt cuối liên quan đến bơ cacao Fig2 TG and DTG curves of representative starting materials: sugar, cocoa liquor, and cocoa o butter Heating rate: 10 C.min-1 Nitrogen and air flow rate at 100 mL min-1 37 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Kết o Fig3 Comparison among representative starting materials and one chocolate sample Heating rate: 10 C min-1 Nitrogen flow rate at 100 mL min-1 38 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ • Kết Đối với nguyên liệu ban đầu, độ lặp lại thí nghiệm cao với kết khơng có khác biệt q 0.3% • Hình cho thấy so sánh ngun liệu hai mơi trường khác (khơng khí N2) • Ở mơi trường N2 cung cấp thơng tin định tính rõ ràng lại khơng biểu diễn rõ thay đổi khối lượng Nguyên nhân khí trơ (N2) làm giảm q trình phân hủy hoản tồn ngun liệu mà khơng có giá trị kh ối lượng khơng đổi cuối 39 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Kết • Thay đổi mơi trường phân tích thành khơng khí phép đo tính tốn khối lượng hao h ụt xác • Hình cho thấy, diện oxy khơng khí khơng ảnh h ưởng đ ến s ự phân gi ải ảnh hưởng rõ rệt đến giai đoạn phân giải thứ hai kéo theo thay đổi giai đoạn • Dễ dàng tính tồn khối lượng thành phần mẫu Fig4 TG and DTG curves of a representative chocolate sample under different purging flow o Heating rate: 10 C.min-1 Nitrogen and air flow rate at 100 mL min-1 40 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ • Kết Từ giản đồ TG mẫu mơi trường khơng khí, tính tốn phần trăm cacao • Cacao tổng hợp rượu cacao bơ cacao • Sai số cao mẫu có %cacao thấp số thành phần phụ gia ảnh hưởng đến đường cong TG mẫu 40%-C lặp lại năm lần 41 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Kết • Hình cho thấy khác mẫu thể rõ rệt hàm lượng đường mẫu • %Cacao tăng lên đỉnh giai đoạn phân hủy đường giảm Fig TG and DTG curves of representative chocolate samples with increasing cocoa percent declared o Heating rate: 10 C min-1 Air flow rate at 100 mL min-1 42 Phân tích nhiệt trọng l ượng dark chocolate ▷ Kết luận • Phân tích TG DTG phương pháp hữu ích để xác định thành ph ần dark chocolate • Kết cho thấy khả cung cấp thông tin nhanh chóng, tiết ki ệm chi phí xác mơi trường khơng khí đề xuất TG DTG để kiểm soát xác nhận chất lượng chocolate đen 43 Phương pháp lưu biến Let’s start 44 Định nghĩa lưu biến “ 45 Thanks! Any questions? You can find me at: linhchihn0112@gmail.me 46 ...1 Phân Tích Nhiệt Trọng Lượng TGA Let’s start with the first set of slides Định nghĩa phân tích nhiệt (TA) “ Là thuật ngữ sử dụng để mơ tả kỹ thuật phân tích mà tính ch ất v... loại sản phẩm Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Là phương pháp phân tích kh ối lượng m ột ch ất đ ược theo dõi hàm nhiệt độ hay thời gian m ẫu th đ ược kh ảo sát chương trình mà nhiệt độ mơi trường... mL.min-1 36 Phân tích nhiệt trọng lượng dark chocolate ▷ Kết • Tiến hành phân tích TG DTG với nguyên liệu ban đầu thu kết Hình • Từ đó, dễ dàng phân tích bước giãn đồ TG mẫu: đ ầu tiên phân hủy