Mô phỏng quá trình chưng luyện gián đoạn
Các chiến lược vận hành tháp chưng luyện gián đoạn
Chiến lược vận hành truyền thống a) Chỉ số hồi lưu không đổi với thành phần đỉnh thay đổi
Hình 1.8 Bi i n c a c u t d tháp luy n v i ch s h i
Hình 1.9 Bi u di th x-y c i b) Thành phần đỉnh không đổi với chỉ số hồi lưu thay đổi
- Kh ng tháp và ch y h v i quy trình v n hành kín
- L y n nh ng giàu các c u t d v i ch s h
- Xen k là quá trình ch y h i gian ng n, áp d v n hành theo chu k
1.2.3 Tháp chưng chân không loại đệm dùng để phân tách tinh dầu.
Tháp chưng chân không loại đệm qu [25,34] Quá trình phân tách tinh
Hình 1.11 H th ng chân không sâu quy mô nh và quy mô bán công nghi p
Hình 1.12 Mô hình và h th m hi i trúc[20,32,52,55,71]
Thủy động lực học của tháp đệm a) Dự đoán chiều cao đơn vị chuyển khối
XY cao thì CXY = 1 aP 2 /m 3 oy oy oy oy
LT p N b) Khoảng làm việc của tháp.
- c) Trở lực của tháp đệm
Trở lực của đệm khô
Trở lực của đệm được tưới lỏng
- Gi ng t i tr ng và 0,65m s c (F Fv/ v sac , 1)
1.3 Tình hình nghiên cứu phân tách tinh dầu thông ở Việt Nam
1.3.1 Tình hình nghiên cứu phân tách α-pinene thông vùng Lâm
- Hidrat hóa pinen trong tinh
1.3.2 Mô hình và mô phỏng tháp chưng luyện gián đoạn
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phương pháp mô hình hóa và mô phỏng
2.1.1 Phương pháp xác định mô hình cân bằng pha
2.1.1.1 Xác định cân bằng pha bằng phương pháp lập mô hình
Phương pháp mô hình hóa và mô phỏng
- n, d nh do ch ch a các thông s h hai c u t
- Mô hình này h c s d d ng ph cho h nhi u c u t khi h xu t hi n pha l ng phân l p
- Mô hình bi u di i t t cho cân b ng pha l ng ng l ng nhi u c u t K t qu d ng pha l ng nghi m khi hi u ch nh thông s c a mô hình
- Tuy nhiên, v i h tinh d u thông các s
Vi nh các thông s c a mô hình s m t nhi u th i gian và công s c
- Mô hình cho k t qu d ng pha l ng p v i các th c nghi m c a h nhi u c u t
- Tuy nhiên, các s li u v thông s c
Mô hình UNIFAC sử dụng để phân tích cân bằng pha trong các hệ thống hóa học bằng cách nhóm các phân tử thành các nhóm chức Việc phân chia này giúp hình thành các mô hình chính xác hơn cho việc dự đoán hành vi pha của hỗn hợp.
- M a mô hình này là d a trên nh ng s li u th c nghi m v b ng pha có s n c a h hai c u t d ng pha l ng l ng, l n l ng l ng ng h nhi u c u t khi không có các s li nghi m.
Phương pháp mô hình hóa và mô phỏng
- Nhóm nh các thông s b ng giá tr th c nghi m v i mô hình NRTL, Wilson, UNIQUAC V i mô hình này ta c n ti n hành t c a t ng c p c u t trong mô hình
Mô hình UNIFAC phân chia các nhóm cấu trúc và phân nhóm của phân tử mà không cần các thông số thực nghiệm, chỉ cần phân chia nhóm một cách chính xác dựa trên các dữ liệu lý thuyết.
2.1.1.2 Xác định mô hình cân bằng pha bằng phương pháp thực nghiệm. ng 107 a) Nguyên tắc tiến hành:
Phương pháp mô hình hóa và mô phỏng
Hình 2.2 b) Tiến hành thí nghiệm:
- L t h th ng t o chân không và b m b không cho h th ng làm vi c.
- S d làm tác nhân l nh cho b y chân không
- L t h th ng làm l nh bao g d c làm l nh nhi 0 C : 10
- L p ng mao qu u ch chân không
- Tra m chân không vào các kh p n i.
- Tháo b các ch t còn trong l c và làm s
Phương pháp mô hình hóa và mô phỏng
- nh kho ng nhi 0 C ÷ 75 0 C b: 40 u ch ng nhi t c u ch nh ho ng c a b n)
- t, ti n hành t t b làm l nh trong vòng 30 ÷ 45 ph r i m i ti n hành t c làm l nh
- Tháo nhi t k , ng mao qu n r i làm s ch và c t gi c n th n
- S y khô và ng n h th ng
- Tháo r i các b ph c khi ti n hành, s p x p g n gàng các thi t b trong t c lúc k t thúc thí nghi m.
2.1.2 Mô phỏng quá trình chưng luyện gián đoạn
Phương pháp mô hình hóa và mô phỏng
2.1.2.1 Mô phỏng quá trình khởi động
- C p nhi t cho thi t b ng nguyên li ng)
- Ch y tháp ch h toàn ph n, không h c m t ch s c tr ng thái b ph m.
(a) Tr c ti p v i ch t l i nhi l ng t th ng nh t v i thành ph n nguyên li u cho mô ph ng
(b) V n hành tháp mà không h i ch m t b c lý thuy n luy n d ng m n b nh cho t i khi ch t l ng có t i thi t b
2.1.2.2 Mô phỏng quá trình lấy sản phẩm hành tháp
- c 2: Tháp ch y ch s h i (v i ch ch y ch s i) ho c ch s h i trong su n Trong quá trình ch y có th l y s n ph m chính hay s n ph m ph t i nh tháp.
Phương pháp thực nghiệm
2.2.1 Hệ thống thiết bị phân tách tinh dầu thông quy mô bán công nghiệp.
2.2.1.1 Hệ thống thiết bị thí nghiệm
Hình 2.3 Sơ đồ công nghệ hệ thống chưng tinh dầu.
Hình 2.4 Hình ảnh toàn tháp chưng tinh dầu quy mô bán công nghiệp.
2.2.1.2 Chuẩn bị trước khi tiến hành thí nghiệm
- c n u phân ph h có phân b t t gi a dòng l
- H thi t b gia nhi t b m cung c p nhi t cho tháp v i công su c p t n 60 kW, các thông s nhi c c tuân th nghiêm ng tránh s phân hu và keo hóa tinh d t.
- H th u khi n t t ph i th c hi ng v u khi n
- Các h th ng b o v i và máy ph i ho c y trong su t quá trình làm vi c.
- B y chân không ph i gi c nhi trong ph 0 C và có th n - 15 u khi i v n hành khi
Việc kiểm tra hệ thống làm việc của thiết bị có công suất lớn là rất cần thiết để đảm bảo hiệu suất hoạt động ổn định Trong quá trình này, các áp tô mát, kháng từ và toàn bộ thiết bị cần được xem xét kỹ lưỡng Nhiều vấn đề phát sinh có thể xảy ra khi chạy dài ngày, đặc biệt là đối với các hãng truyền tín hiệu Việc kiểm tra độ dò thông số và các sai sót có thể xuất hiện do biện pháp khắc phục không phù hợp là rất quan trọng Do đó, cần xem xét kỹ lưỡng các số liệu có thể phát sinh trong ngày, nhằm đảm bảo hiệu suất làm việc và sự an toàn của các thiết bị trong hệ thống.
Tiến hành nạp chất tẩy vào bể chân không Nước vào 3/5 nắp lít và cho vào khi nắp chạy theo chiều nắp bằng tay Mực công suất gia nhiệt đạt 100% phục vụ tiêu thụ nhiệt gấp trên 2 lần mức tiêu thụ nhiệt của thiết bị gia nhiệt đầu mực cao khi chuyển tính đầu, mặt khác còn giúp giảm tháp.
- Th tháp b ng c n công nghi p
- Sau khi k t th t c n, ti n hành s ti p t d u thông
2.2.2 Cách tiến hành thí nghiệm. a) Thí nghiệm kiểm chứng giai đoạn khởi động
- Ch y b y l n nhi kho ng - 0 C, b n -6u gia nhi t.
- duy trì chân không kho ng 40±1m
- Gia nhi n nhi 0 C, và 110±1 t 100±1 0 C gi nhi này trong 12 gi , h n
- Làm ngu n kho ng 40 0 C, t t gia nhi t.
- L y m t m phân tích thành ph n nguyên li
- Tháo b c b ng tinh d u trong b y, phân t b) Thí nghiệm năng lượng cấp cho đáy tháp chưng gián đoạn
- Ch y b y l n nhi kho ng - 0 C, b n -6u gia nhi t.
- duy trì chân không kho ng 41±1m
- Gia nhi n nhi 0 C, gi nhi t 90 ÷ 140 này trong 4 ÷ 18 gi , h i n
- Làm ngu n kho ng 40 0 C, t t gia nhi t.
- L y m t m phân tích thành ph n nguyên li
- Tháo b c b ng tinh d u trong b y, phân t c) Thực nghiệm thay đổi chỉ số hồi lưu với tháp chưng cất tinh dầu thông
- Ch y b y l n nhi kho ng - 0 C, b n -6u gia nhi t.
- duy trì chân không kho ng 40±1m
- L a ch n ch s h i R = 5 ÷ 30 d) Các giai đoạn trong quá trình chưng phân đoạn tinh dầu thông đạt giá trị hương t phẩm
Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
2 3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
2.3.1 Đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu dựa vào các chỉ số hóa lý (TCVN
2.3.1.1 Xác định tỷ trọng của sản phẩm
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
2.3.1.2 Xác định chỉ số khúc xạ của sản phẩm.
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
Hình 2.5 Khúc xạ kế Abbe nM và n ltd)
2.3.2 Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer (TCVN 8458:2010) ngàn
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
Hình 2.6 Máy Chuẩn Độ Karl Fischer. a) Nguyên tắc phương pháp xác định độ ẩm này:
I2 + SO2 + 2H2 2SO4 (2.2 b) Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử
- Piridin 10mol, SO2 3mol, Iot 1mol, Metanol 5lit)
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm.
2.3.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu bằng sắc kí khí (TCVN 96551:2013) hình 1
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
Hình 2.7 Sắc đồ của sắc ký khí
Hình 2.8 Hình ảnh thiết bị của hệ thống GC
- M t h th ng GC 2010 hãng Shimazu, Nh t B n t t i Vi n Inapro, nhà i h c Bách Khoa Hà n i
- H th ng máy s c ký khí 7890B hãng Agilent Technologies, M t t i tr s công ty TNHH XNK tinh d u và u (ARENEX Co., ltd)
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
2.3.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu bằng sắc kí khí khối phổ (GS-MS)
- a) Nguyên lý hoạt động của máy sắc kí khí khối phổ
2.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
Hình 2.9 Hình ảnh của khối phổ
Hình 2.10 Hình ảnh thiết bị của hệ thống GCMS.
- n - POLARIS Q - THERMO FINNIGAN GC/MS