Nghiên cứu ảnh hưởng của polysunfit lỏng g21 đến độ bền nhiệt của một số hợp phần cao su

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ĐINH THỊ LIÊN NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA POLYSUNFIT LỎNG G21 ĐẾN ĐỘ BỀN NHIỆT CỦA MỘT SỐ HỢP PHẦN CAO SU Chuyên ngành : KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC … KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS NGUYỄN THANH LIÊM Hà Nội – 2012 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết đƣợc trình bày luận văn trung thực, cộng thực Các kết nghiên cứu luận văn chƣa đƣợc công bố công trình khác Tác giả Đinh Thị Liên LỜI CẢM ƠN Trong trình tiến hành làm luận văn, em nhận đƣợc nhiều quan tâm giúp đỡ nhiệt tình Thầy, tồn thể anh chị em Trung Tâm Nghiên Cứu Vật Liệu Polyme & Compozit trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội Đến nay, luận văn em hoàn thành Em xin gửi lời chân thành cảm ơn sâu sắc đến thầy cô, anh chị Trung Tâm Nghiên Cứu Vật Liệu Polyme & Compozit Đặc biệt, em xin cảm ơn chân thành đến TS Nguyễn Thanh Liêm trực tiếp hƣớng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ em thời gian qua Cuối cùng, em xin chúc tồn thể thầy, cơ, anh chị Trung Tâm Nghiên Cứu Vật Liệu Polyme & Compozit ln mạnh khỏe, cơng tác tốt hồn thành xuất sắc nhiệm vụ đƣợc giao Em chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 18 tháng 10 năm 2012 Học viên Đinh Thị Liên DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT CSTN: Cao su thiên nhiên CSBR: Cao su butadien CSSBR: Cao su styren butadien S: Lƣu huỳnh PKL S: Phần khối lƣợng lƣu huỳnh PKL G21: Phần khối lƣợng polysunfit lỏng G21 PKL: Phần khối lƣợng DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Thành phần mủ CSTN Bảng 2: Hợp phần cao su tiêu chuẩn Bảng 3: Tính chất lý cao su SBR Bảng 4: Đặc trƣng kỹ thuật số loại cao su butadien nitryl 10 Bảng 5: Một số loại cao su butyl đƣợc sản xuất Nga 11 Bảng 6: Tính kỹ thuật cao su butyl loại BK-1675 có độn khơng có độn 12 Bảng 7: Tính chất lý cao su Clopren 16 Bảng 8: Một số liên kết phổ biến phổ hồng ngoại 43 Bảng 9: Đơn phối liệu ban đầu CSTN, BR, SBR 47 Bảng 10: Ảnh hƣởng nhiệt độ lƣu hóa đến tính chất cao su thiên nhiên 48 Bảng 11: Ảnh hƣởng thời gian lƣu hóa đến tính chất cao su thiên nhiên 50 Bảng 12: Ảnh hƣởng thời gian lƣu hóa đến tính chất cao su BR SBR 51 Bảng 13: Ảnh hƣởng tỷ lệ G21 đến tính chất cao su thiên nhiên 52 Bảng 14: Ảnh hƣởng tỷ lệ G21 đến tính chất cao su BR SBR 53 Bảng 15: Ảnh hƣởng tỷ lệ G21/lƣu huỳnh đến tính chất lý CSTN 55 Bảng 16: Ảnh hƣởng tỷ lệ G21/lƣu huỳnh đến tính chất lý BR SBR 55 Bảng 17: Tính chất học hợp phần cao su có khơng sử dụng polysunfit lỏng G21 56 Bảng 18: Mức độ thay đổi tính chất lý CSTN, BR SBR sau 15 ngày sấy 100 0C 59 Bảng 19: Tính chất lý hợp phần cao su nhiệt độ 1550C 61 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Biểu đồ 1: Lƣợng trị giá xuất cao su năm 2010 11 tháng năm 2011 34 Biểu đồ 2: Sản lƣợng cao su tự nhiên giới số nƣớc sản xuất lớn 2006-2008 35 Hình 1: Máy đo tính chất học kéo nén uốn xé vật liệu 39 Hình 2: Máy đo độ mài mòn CFT 40 Hình 3: Máy đo SEM JSM6360LV 40 Hình 4: Máy đo phổ hồng ngoại FT-IR 42 Hình 5: Máy ép 45 Hình 6: Phổ IR polysunfit lỏng G21 46 Hình 7: Độ bền kéo cao su BR SBR nhiệt độ ép khác 49 Hình 8: Bề mặt mẫu rỗ sử dụng 9% polysunfit G21 54 Hình 9: Độ bền kéo CSTN 100 C 58 Hình 10: Độ dãn dài đứt CSTN 100 C 58 Hình 11: Modun M300 CSTN 1000C 58 Hình 12: Độ mài mịn CSTN 100 C 58 Hình 13: Mẫu CSTN sử dụng PKL S trƣớc lão hóa nhiệt 62 Hình 14: Mẫu CSTN sử dụng PKL S sau lão hóa 1550 C 1h 62 Hình 15: Mẫu CSTN sử dụng 5PKL G21+1PKL S trƣớc lão hóa nhiệt 62 Hình 16: Mẫu CSTN sử dụng 5PKL G21 PKL S sau lão hóa nhiệt 1550 C 1h 62 Hình 17: Mẫu BR sử dụng PKL S trƣớc lão hóa nhiệt 63 Hình 18: Mẫu BR sử dụng 2PKL S sau lão hóa nhiệt 155 C 1h 63 Hình 19: Mẫu BR sử dụng 5PKL G21 +1PKL S trƣớc lão hóa nhiệt 63 Hình 20: Mẫu BR sử dụng 5PKL G21 PKL S sau lão hóa nhiệt 155 C 1h 63 Hình 21: Mẫu SBR sử dụng 2PKL S trƣớc lão hóa nhiệt 64 Hình 22: Mẫu SBR sử dụng 2PKL S sau lão hóa nhiệt 155 C 1h 64 Hình 23:Mẫu SBR sử dụng PKL G21 +1 PKL S trƣớc lão hóa nhiệt 64 Hình 24: Mẫu SBR sử dụng 5PKL G21 PKL S sau lão hóa nhiệt 155 C 1h 64 Hình 25: Phổ IR cao su thiên nhiên chƣa lão hóa nhiệt 66 Hình 26: Phổ IR cao su thiên nhiên lão hóa nhiệt 1550C 1h 66 Hình 27: Phổ IR CSBR chƣa lão hóa nhiệt 67 Hình 28: Phổ IR CSBR sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 67 Hình 29: Phổ IR CSSBR chƣa lão hóa nhiệt 68 Hình 30: Phổ IR CSSBR sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 68 Hình 31: Ảnh DSC mẫu chứa PKL S CSTN 69 Hình 32: Ảnh DSC mẫu chứa 5PKL polysunfit G21 0,5 PKL S CSTN 69 MỤC LỤC CHƢƠNG - TỔNG QUAN 1.1 Cao su thiên nhiên(CSTN) 1.1.1 Mủ cao su thiên nhiên 1.1.2 Cấu tạo latex cao su thiên nhiên 1.1.3 Cấu tạo hóa học cao su thiên nhiên 1.1.4 Các phƣơng pháp sản xuất cao su chủ yếu 1.1.5 Ƣu, nhƣợc điểm ứng dụng CSTN 1.1.6 Tính chất lý cao su thiên nhiên 1.1.7 Tính chất cơng nghệ cao su thiên nhiên 1.1.8 Ứng dụng cao su thiên nhiên 1.2 Cao su tổng hợp 1.2.1 Cao su butadien ( BR) 1.2.2 Cao su styren butadien(SBR) 1.2.3 Một số loại cao su khác 1.3 Biến tính cao su thiên nhiên 15 1.3.1 Biến tính phƣơng pháp đƣa vào mạch nhóm phân cực 15 1.3.2 Biến tính phƣơng pháp chế tạo cao su blend 16 1.4 Polysunfit lỏng 19 1.4.1 Lịch sử phát triển 19 1.4.2 Phƣơng pháp tổng hợp 19 1.4.3 Tính chất 20 1.4.4 Ứng dụng 23 1.5 Hóa chất, phụ gia sử dụng cao su 27 1.5.1 Chất phóng lão 27 1.5.2 Chất xúc tiến 29 1.5.3 Chất trợ xúc tiến 31 1.5.4 Chất độn 31 1.6 Nhu cầu tiêu thụ sản lƣợng cao su giới nhƣ Việt Nam 33 1.7 Tính cấp thiết mục đích luận văn 36 CHƢƠNG - HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ THỰC NGHIỆM 38 2.1 Hóa chất sử dụng 38 2.2 Thiết bị 39 2.2.1 Máy đo độ bền kéo INSTRON 39 2.2.2 Máy đo độ mài mòn CFT 40 2.2.3 Máy đo SEM 40 2.2.4 Máy đo hồng ngoại 42 2.3 Q trình gia cơng sản phẩm 43 2.3.1 Quá trình sơ luyện 43 2.3.2 Quá trình hỗn luyện 43 2.3.3 Quá trình cán tráng 44 2.3.4 Quá trình lƣu hóa 44 CHƢƠNG - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Ảnh hƣởng polysunfit lỏng G21 đến điều kiện gia công hợp phần 48 3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ lƣu hóa 48 3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian lƣu hóa 50 3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng polysunfit G21 52 3.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ G21/lƣu huỳnh 54 3.2 Khảo sát ảnh hƣởng polysunfit G21 đến mức độ lão hóa nhiệt 57 3.2.1 Khảo sát tính chất lý hợp phần cao su trƣớc sau lão hóa nhiệt 57 3.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng polysunfit lỏng G21 đến chhu kỳ sản xuất sản phảm 60 3.3 Kết chụp IR mẫu cao su 66 3.4 Kết chụp DSC mẫu cao su 69 KẾT LUẬN 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71 PHỤ LỤC 73 M1 3761.0 2113.2 90 80 1384.1 1530.5 100 50 40 3453.8 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 M1,Mirror 2h velocity: 0.6329 100 Aperture: 100.00 1089.1 3878.5 2095.2 3902.0 3839.5 70 3737.8 80 1637.8 504.8 60 50 40 30 20 3451.8 %Transmittance 90 1383.0 Hình 29: Phổ IR CSSBR chưa lão hóa nhiệt 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Hình 30: Phổ IR CSSBR sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 68 405.7 60 495.0 1635.5 %Transmittance 70 3.4 Kết chụp DSC mẫu cao su TG /% DTG /(%/min) [1] 100 -1 90 -2 80 -3 70 Mass Change: -72.65 % -4 60 -5 -6 50 -7 40 Peak: 377.8 °C, -8.57 %/min -8 30 [1] 50 Main 2012-08-28 14:50 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 -9 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A7 8/28/2012 11:02:59 AM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A7, 41.280 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A7.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV Hình 31: Ảnh DSC mẫu chứa 2PKL S CSTN TG /% DTG /(%/min) [1] 100 -1 90 -2 80 Mass Change: -72.84 % -3 70 -4 60 -5 50 -6 40 Peak: 377.8 °C, -8.00 %/min -7 30 [1] -8 50 Main 2012-08-28 14:55 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A11 8/28/2012 12:48:01 PM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A11, 49.930 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A11.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV Hình 32: Ảnh DSC mẫu chứa 5PKL polysunfit (G21) 0,5PKL S CSTN 69 KẾT LUẬN Đã tìm điều kiện gia cơng thích hợp cho hợp phần cao su thiên nhiên, cao su butadien butadien styren sử dụng hệ lưu hóa polysulfit lỏng G21/lưu huỳnh: Nhiệt độ lưu hóa: 145oC Thời gian lưu hóa: 30 phút Áp lực ép: 50 kgf/cm2 Điều kiên gia công sử dụng hệ lưu hóa G21/lưu huỳnh khơng thay đổi so với điều kiện lưu hóa ban đầu Đã tìm tỷ lệ polysulfit lỏng tối ưu sử dụng làm tác nhân lưu hóa cho ba loại cao su polysulfit lỏng G21/lưu huỳnh/cao su 5/1/100 phần khối lượng Polysulfit lỏng G21 thay phần lưu huỳnh làm tác nhân lưu hóa tỷ lệ polysulfit lỏng G21/lưu huỳnh/cao su: 5/1/100 tạo cho vật liệu có tính chất lý cao so với sử dụng lưu huỳnh Với ba loại cao su độ bền kéo tăng từ 14,7% - 41%, độ dãn dài đứt tăng 17,3% - 34%, độ mài mịn có xu hướng giảm xuống 16,5% - 21,5% so với sử dụng lưu huỳnh làm tác nhân lưu hóa Đã khảo sát ảnh hưởng lão hóa nhiệt đên tính chất ba loại cao su the tiêu chuẩn ASTM D573-04(2010) Kết cho thấy việc sử dụng polysulfit lỏng G21 làm tác nhân lưu hóa làm giảm đáng kể mức độ suy giảm tính chất lão hóa nhiệt gây : độ bền kéo giảm 19,2% so với 43,8%, khả chịu mài mòn giảm 14,9% so với 32,2% mẫu CSTN sử dụng 2% lưu huỳnh Việc sử dụng polysulfit lỏng cho phép gia công mẫu nhiệt độ cao hay khoảng thời gian dài mà khơng làm thay đổi nhiều tính chất lý sản phẩm Điều cho thấy khả rút ngắn chu kỳ sản xuất sản phẩm cao su sử dụng hệ lưu hóa polysulfit lỏng G21/lưu huỳnh 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO Andrew J.Tinker & Kevin P.June – Blend of nature rubber - Chapman & Hall, London – 1998 Berenbaum, M.B - Polysulfide polymers, in Encyclopedia of Polymer Science and Technology - Tập 11 (ed N Bikales) - Interscience, New York, pp 425-47.-1969 Ellerstein, S.M and Pertozzi, E.R - Polymers containing sulfur: polysulfides, in Kirk Othomer Encyclopaedia of Chemical Technology - Tập 18, tái lần 3- John Wiley, New York, pp 815-31- 1982 Hahnj, Palloch P, Weidenhaupt H-J – Reversion stable networks with Polysulfide polymer as vulcanization agent – American chemical Society, Akron – 2001 Ngô Phú Trù - Kỹ thuật chế biến gia công cao su – Nhà xuất đại học Bách Khoa -1995 Nguyễn Thanh Liêm, Nguyễn Ngọc Anh Thư Khảo sát tính chất hợp phần cao su thiên nhiên sử dụng hệ lưu hóa polysunfit lỏng/lưu huỳnh Tạp chí Hóa học, T48 (4A), 2010 P H Mott, C M Roland, Aging of Natural Rubber in Air and Seawater, Rubber Chemistry and Technology, Vol 74, P 79-88, 2000 Polysulfide adhensive & sealant manufacturer Polysulfide in the contrucstion industry 71 10 Pimolsiriphol, V., Saeoui, P Sirisinha Relationship among thermal ageing degradation, dynamic properties, cure systems and antioxidants in natural rubber vulcanisates Polym-Plas Technol Eng., vol 46, P 113–121, 2007 11 Rahiman, K H., Unnikrishnan, G., Sujith, A Radhakrishnan Cure characteristics and mechanical properties of styrene–butadiene rubber/acrylonitrile butadiene rubber Mater Lett., vol 59, P 633–639, 2005 12 Rebecca Dolbey – Properties & application of elastomeric Polysulfide – Rapra review report 13 Sally Groves- Nature rubber/ENR-25 blends-Tun Abdul Razak Reseach Center MRPRA-UR 14 Sho Yamazaki – Vulcanization perfo mance of Tetrasulfide Polymer – The society of rubber industry – Japan – 1981 15 Y S Rohana Yahya, A R Azura, Z Ahmad, Effect of Curing Systems on Thermal Degradation Behaviour of Natural Rubber (SMR CV 60), Journal of Physical Science, Vol 22(2), 1–14, 2011 72 PHỤ LỤC Kết chụp IR số mẫu cao su A7 494.9 1636.8 60 50 40 30 3449.5 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSTN sử dụng 2PKL S chưa lão hóa nhiệt 1063.8 80 2109.3 3927.3 3873.8 3841.8 90 1383.5 A7, 2h 3754.5 100 60 481.2 1635.7 70 50 40 30 3470.5 %Transmittance %Transmittance 70 669.7 3908.0 80 1059.7 3859.2 90 1380.7 1854.7 100 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSTN sử dụng 2PKL S sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 73 A11 2102.8 90 1383.7 100 80 408.1 60 483.7 1635.2 %Transmittance 70 50 40 3457.0 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSTN sử dụng 5PKL G21+ 0,5 PKL S chưa lão hóa nhiệt A11, 2h 1078.3 3895.6 80 70 60 473.3 408.8 1636.1 %Transmittance 2101.9 3848.3 90 1383.8 100 50 40 3451.6 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSTN sử dụng 5PKL G21+ 0,5 PKL S sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 74 B7 1445.7 2100.0 496.2 70 1636.0 %Transmittance 80 3778.2 3866.6 90 1384.7 1530.8 100 60 50 3452.3 40 30 20 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSBR sử dụng PKL S chưa lão hóa nhiệt B7, 2h 80 1383.9 2067.2 2843.6 90 2921.2 3897.8 3839.6 100 476.9 1636.5 60 50 40 30 20 3456.4 %Transmittance 70 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSBR sử dụng PKL S sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 75 100 1B3 676.7 502.2 849.5 1074.2 2075.5 1442.2 2847.7 3446.0 3415.7 3575.0 40 1637.4 3672.6 50 3272.6 60 3774.4 3899.3 3947.3 %Transmittance 70 3834.9 80 3980.9 90 30 20 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSBR sử dụng 5PKL G21+ 0,5 PKL S chưa lão hóa nhiệt 2099.9 3879.5 3761.1 1635.6 60 494.6 70 3825.6 %Transmittance 80 2916.7 90 1380.0 1B3, 2h 2843.1 100 50 40 20 3461.1 3423.5 30 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSBR sử dụng 5PKL G21+ 0,5 PKL S sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 76 1530.5 M1 3761.0 2113.2 90 80 1384.1 100 50 40 3453.8 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSSBR sử dụng PKL S chưa lão hóa nhiệt M1, 2h 1089.1 3878.5 2095.2 3902.0 3839.5 70 3737.8 80 1637.8 504.8 60 50 40 30 20 3451.8 %Transmittance 90 1383.0 100 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSSBR sử dụng 2PKL S sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 77 405.7 60 495.0 1635.5 %Transmittance 70 1384.5 1635.8 70 482.5 %Transmittance 80 2105.2 3881.3 90 1531.0 II2 3761.2 100 60 50 3448.9 40 30 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSSBR sử dụng 5PKL G21+ 0,5 PKL S chưa lão hóa nhiệt 100 II, 2h 1384.4 2102.0 494.7 60 1636.2 %Transmittance 70 3739.1 3878.5 80 3790.5 3762.4 3854.8 90 50 40 3467.0 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Number of background scans: 32 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Mẫu CSSBR sử dụng 5PKL G21+ 0,5 PKL S sau lão hóa nhiệt 1550C 1h 78 Kết chụp DSC  Mẫu CSTN sử dụng 2PKL S chưa lão hóa nhiệt DTA /(µV/mg) exo 0.0 TG /% 100 90 -0.1 80 -0.2 70 -0.3 Mass Change: -72.65 % -0.4 60 -0.5 50 -0.6 40 30 [1] 50 Main 2012-08-28 14:50 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 -0.7 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A7 8/28/2012 11:02:59 AM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A7, 41.280 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A7.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV TG /% 100 90 80 70 Mass Change: -72.65 % 60 50 40 30 [1] 50 Main 2012-08-28 14:50 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A7 8/28/2012 11:02:59 AM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A7, 41.280 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A7.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction 79 Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV 500 TG /% DTG /(%/min) [1] 100 -1 90 -2 80 -3 70 Mass Change: -72.65 % -4 60 -5 -6 50 -7 40 Peak: 377.8 °C, -8.57 %/min -8 30 [1] 50 Main 2012-08-28 14:50 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A7 8/28/2012 11:02:59 AM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A7, 41.280 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A7.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : DTA /(µV/mg) exo 0.0 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV DDTA /(µV/mg/min) Peak: 372.0 °C, 0.0935 µV/mg/min 0.08 -0.1 0.06 -0.2 0.04 -0.3 0.02 -0.4 [1] 0.00 -0.5 -0.02 -0.6 -0.04 -0.7 [1] -0.06 50 Main 2012-08-28 14:51 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : -9 500 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A7 8/28/2012 11:02:59 AM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A7, 41.280 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A7.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction 80 Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV  Mẫu CSTN sử dụng 5PKL G21+0,5 PKL S chưa lão hóa nhiệt DTA /(µV/mg) exo 0.0 TG /% 100 90 -0.1 80 -0.2 Mass Change: -72.84 % 70 -0.3 60 -0.4 50 -0.5 40 -0.6 [1] 30 [1] 50 Main 2012-08-28 14:54 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 -0.7 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A11 8/28/2012 12:48:01 PM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A11, 49.930 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A11.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV TG /% 100 90 80 Mass Change: -72.84 % 70 60 50 40 30 [1] 50 Main 2012-08-28 14:54 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A11 8/28/2012 12:48:01 PM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A11, 49.930 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A11.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction 81 Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV 500 TG /% DTG /(%/min) [1] 100 -1 90 -2 80 Mass Change: -72.84 % -3 70 -4 60 -5 50 -6 40 Peak: 377.8 °C, -8.00 %/min -7 30 [1] -8 50 Main 2012-08-28 14:55 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A11 8/28/2012 12:48:01 PM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A11, 49.930 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A11.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : DTA /(µV/mg) exo 0.0 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV DDTA /(µV/mg/min) Peak: 366.8 °C, 0.115 µV/mg/min 0.10 -0.1 0.08 -0.2 0.06 -0.3 0.04 [1] 0.02 -0.4 0.00 -0.5 -0.02 -0.6 -0.04 [1] -0.7 -0.06 50 Main 2012-08-28 14:56 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 100 150 200 250 300 Temperature /°C 350 400 450 500 User: MINH TIEN NETZSCH STA 409 PC/PG File : Vien HH Cao su A11 8/28/2012 12:48:01 PM Vien HH Ngo Minh Tien(0988424355) Cao su A11, 49.930 mg C:\Users\MINH TIEN\Desktop\C.Quyen\Cao su A11.dsv Material : Correction file : DTA 10Nito1000.bsv Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Senszero.exx Range : 30/10.0(K/min)/1000 Sample car./TC : other DTA(/TG) / S Mode/type of meas : DTA-TG / Sample + Correction 82 Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : DSC corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / Nito/20 / N2/ 820/30000 mg 020/5000 µV ... phân tử cao su silicon lớn 450KJ/mol tạo cho cao su silicon có độ bền nhiệt cao Cao su silicon cao su có độ bền nhiệt cao Ở Nga cao su silicon có ký hiệu CKT Nhiệt độ hóa thủy tinh cao su silicon... cao su tổng hợp, blend CSTN với loại cao su tổng hợp, sử dụng hệ chất độn… 36 Xuất phát từ nhu cầu thực tế nêu trên, đề tài ? ?Nghiên cứu ảnh hƣởng polysunfit lỏng G21 đến độ bền nhiệt số hợp phần. .. hệ lƣu hóa polysulfit-lƣu huỳnh phƣơng pháp đƣợc nghiên cứu sử dụng mạnh mẽ thời gian gần Do đề tài: ? ?Nghiên cứu ảnh hưởng polysunfit lỏng G21 đến độ bền nhiệt số hợp phần cao su? ?? đƣợc đặt nhằm