Nghiên cứusản xuất thử nghiệm gelatin từ da cá basa, bước đầu ứng dụng vào công nghệ sảnxuất kẹo dẻo

LỜI MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, ngành chế biến thuỷ sản có bước phát triển vượt bậc với sản lượng kim ngạch xuất thuỷ sản cao Trong ngành cơng nghiệp chế biến cá phát triển nhanh Ngoài mặt hàng chế biến thơng thường cá xơng khói, cá đóng hộp, cá đơng lạnh…cịn có mặt hàng tươi sống ưa chuộng thị trường Nhật Bản mặt hàng sashimi, sushi, cá viên chiên, chả cá, chạo cá… Bên cạnh sản phẩm kể trên, ngành cơng nghệ chế biến cá basa cịn tạo lượng lớn phụ, phế phẩm Vì việc tận dụng nguồn phế liệu (da, xương, vây…) giảm thiểu lượng rác thải mà tạo sản phẩm có giá trị kinh tế cao, việc tận dụng nhu cầu cấp thiết Để góp phần giải vấn đề trên, chọn đề tài: Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm gelatin từ da cá basa, bước đầu ứng dụng vào công nghệ sản xuất kẹo dẻo PHẦN 1: TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ CÁ BASA 1.1.1 Đặc điểm cá basa: Phân loại cá ba sa Bộ cá nheo Siluriformes Họ cá tra Pangasiidae Giống cá ba sa Pangasius Loài cá ba sa Pangasius bocourti (Sau vage 1880) Cá Basa (Pangasius bocourti) đối tượng nuôi trồng thủy sản phát triển với tốc độ nhanh tỉnh Đồng sông Cửu Long (tập trung chủ yếu hai tỉnh An Giang Đồng Tháp) loài cá có giá trị xuất cao Cá Basa Việt Nam nhiều thị trường ưa chuộng mầu sắc thịt trắng, thịt cá thơm ngon so với lồi cá catfish khác Nghề ni cá basa khởi đầu từ năm 60 Năm 1998, Việt Nam thành công sinh sản nhân tạo đáp ứng nhu cầu giống cho nghề nuôi thương phẩm 1.1.2 Mơ tả hình dạng: Cá ba sa cá da trơn, có thân dài, chiều dài chuẩn 2,5 lần chiều cao thân Đầu cá ba sa ngắn, trũn, dẹp bằng, trỏn rộng Miệng hẹp, chiều rộng miệng 10% chiều dài chuẩn, miệng nằm lệch mừm Dải hàm to rộngvà nhỡn thấy miệng khộp Cú đôi râu, râu hàm chiều dài đầu, râu mép dài tới gốc vây ngực Mắt to, bụng to, mỡ lớn, phần sau thân dẹp bên, lưng đầu màu xám xanh, bụng trắng bạc Chiều cao cuống đuôi 7% chiều dài chuẩn 1.1.3 Phân bố: Cá sống chủ yếu nước ngọt, chịu nước lợ nhẹ (độ muối 10%) nước phèn (pH>4) 1.1.4 Thành phần dinh dưỡng Bảng: Thành phần dinh dưỡng cá Basa Thành phần dinh dưỡng 100g sản phẩm ăn Calo 170 cal Calo từ Tổng Chất béo Cholesterol chất béo lượng chất bão hòa béo 60 7g 2g 22mg Natri Protein 70,6mg 28g 1.2 TỔNG QUAN VỀ GELATIN VÀ CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GELATIN Theo định nghĩa từ điển hoá học, gelatin loại protein nhiệt độ cao nóng chảy, nhiệt độ thấp đơng lại tan nước nóng thu từ q trình xử lý da sống, xương sụn, xương, gân cá nguyên liệu từ động vật Keo cá thực tế người ta gọi keo động vật, loại protein chiết xuất từ tổ chức keo động vật thuỷ sản Keo đông lượng gelatin phần bị nở hút ÷ 15 lần nước mơi trường nước lạnh 1.2.1 Tính chất ứng dụng gelatin 1.2.1.1 Tính chất gelatin Gelatin chế phẩm tạo thành từ trình thuỷ phân colagen Khi đun nóng dung dịch colagen ta thu gelatin, hỗn hợp gelatin, gelatose gelatone Gelatin khơng tan H2O 200 C mà hút nước trương nở Khi nhiệt độ tăng lên, tan hình thành dung dịch thể keo Dung dịch đem làm lạnh, dù nồng độ thấp (0.25%) đơng đặc Gelatose gelatone sản phẩm thuỷ phân gelatin, tan nước 200C Nên tỷ lệ gelatin sản phẩm thuỷ phân khác định đến chất lượng keo Trong nước lạnh gelatin khơng hồ tan, phần nở ra, hút từ ÷ 15 lần nước, đồng thời hình thành keo đơng Trong mơi trường nước gelatin hút vào lượng nước kết hợp chừng 66 ÷ 71% (so với chất khô tuyệt đối) Lấy 1g gelatin ngâm vào 100ml H2O, xác định độ hoà tan cho kết bảng 1.5 Bảng: Độ hồ tan gelatin vào nước Lực liên kết keo đông gelatin liên kết hydro thông qua cầu nối hydrat thể hình vẽ: Khi nhiệt độ tăng lên, keo đông tan hết liên kết hydro không bền nhiệt, nồng độ dung dịch 1% làm lạnh đơng đặc trở lại Sức đơng dung dịch keo quan hệ với nồng độ liên quan đến nguyên liệu khiết nguyên liệu Nếu đem dung dịch keo đun nóng làm tan, làm lạnh đơng đặc làm nhiều lần, sức đơng giảm dần hết Trong điều kiện áp lực nhiệt độ cao sức đơng giảm nhanh chóng gelatin bị thuỷ phân cắt thành mạch ngắn dần làm giảm liên kết hydro tạo gel dẫn đến nhiệt độ đông đặc gelatin phụ thuộc vào nồng độ Acid, kiềm, Cl2, Ca, Pb(CH3COO)2, MgCl2, FeSO4 không làm cho gelatin kết tủa Nhưng acid photphotungstic (hoặc) muối thuỷ phân làm cho gelatin kết tủa Cho (NH)4SO2, MgSO4, ZnSO4 vào dung dịch gelatin bão hồ, gelatin bão hồ, gelatin kết tủa hồn tồn Tamin fomaldehyt làm cho gelatin kết tủa Gelatin làm cho độ hịa tan loại muối dễ hồ tan giảm xuống, loại muối khó hồ tan gelatin có tác dụng ngược lại Cho chất điện phân vào dung dịch gelatin thay đổi tốc độ nhiệt độ đông đặc Độ dính dung dịch gelatin chịu ảnh hưởng nhiều nhân tố thời gian, nhiệt độ, khuấy trộn, mức độ thuỷ phân, môi trường thuỷ phân acid hay kiềm, ảnh hưởng tỷ lệ muối Thực nghiệm chứng minh rằng, nồng độ gelatin tăng 1% độ dính tăng lên 10 ÷ 30% Khuấy trộn làm giảm độ dính gelatin Thời gian khuấy trộn ảnh hưởng nhiều đến độ dính nó, nấu keo nhiệt độ cao, thời gian dài độ dính thấp gelatin bị thuỷ phân tăng… 1.2.1.2 Ứng dụng gelatin Trước đây, người xưa biết dùng gelatin có nguồn gốc từ thực vật (nhựa cây, tinh bột), động vật (keo da trâu, keo cá…) để dán giấy, ghép gỗ, pha chế nhựa để bẫy chim thú Ngày với phát triển khoa học kỹ thuật gelatin ngày có nhiều ứng dụng Gelatin dùng làm phụ gia thực phẩm, làm yếu tố đông kết cơng nghiệp thực phẩm Gelatin cịn dùng làm phụ liệu sản xuất bánh điểm tâm, đồ hộp, kem cốc, chất ổn định chất nhũ hoá thực phẩm Sử dụng rộng rãi gelatin thực phẩm với mục đích để tạo gel, làm đặc tăng độ bền Gelatin dạng lỏng trình sản xuất, trở thành dạng rắn sản phẩm cuối dẫn đến cảm giác chung ngon miệng Trong công nghiệp điện ảnh: Gelatin làm phim ảnh, phim chụp quang tuyến… Trong trình nghiên cứu kỹ thuật lấy dấu vân tay mới, loại băng chế tạo từ gelatin (gelatin tape) có khả giúp nhà khoa học hình phân tích hóa học dấu vân tay thu thập trường, từ có thông tin cụ thể chế độ ăn uống, giới tính, chủng tộc… người để lại dấu vân tay Băng gelatin thu thập dấu vân tay để lại nhiều bề mặt khác nhau, bao gồm tay nắm cửa, tay cầm vật chứa, thủy tinh gợn sóng, hình vi tính Kỹ thuật có ưu điểm vượt trội khơng làm biến dạng hay phá hủy dấu vân tay nguyên thủy, mà giữ nguyên vẹn chi tiết để chun gia phân tích cách đầy đủ, xác sâu rộng Trong cơng nghiệp: Dùng gelatin để chế tạo mực in, dung dịch nhuộm màu, ngồi cịn dùng làm diêm giấy, thuộc da, gỗ dán, dệt… Gelatin cao cấp dùng y dược điều chế keo bột cầm máu, thuốc tiêm… Ngồi ra, gelatin từ da cá cịn dùng để sản xuất vỏ đựng dầu cá dạng nhộng Gelatin dẫn xuất từ da cá, xử lý enzym, sử dụng điều trị bệnh huyết áp cao 1.2.2 Nguyên liệu sản xuất gelatin Nguyên liệu chủ yếu dùng để sản xuất keo cá là: vẩy, xương, bong bóng da cá dùng da cá để sản xuất gelatin nguyên liệu khác Vì động vật thuỷ sản có loại cá to, da dày bóc da (như cá Nhám, cá Voi…) Xương cá chế gelatin mặt kinh tế q Vảy cá chiếm tỷ lệ trọng lượng cá (1 ÷ 4%), loại cá có vảy lớn, mặt khác vảy cá thuộc vào phận khơng ăn Bong bóng cá số dùng để sản xuất gelatin, lượng keo nguyên (colagen) cao, nguyên liệu tốt dùng để sản xuất gelatin có chất lượng cao Hiện sản xuất gelatin, nguyên liệu chủ yếu vẩy cá 1.2.3 Các nghiên cứu nước gelatin Nguyên liệu chủ yếu để sản xuất gelatin là: vẩy, xương, bong bóng da cá Trong nguyên liệu dùng để chế biến gelatin từ cá da, vẩy, xương … thành phần chủ yếu colagen, ngồi cịn có albumin, globulin, chất béo chất khoáng… Năm 1860 gelatin từ cá xuất thị trường, hiểu biết hạn chế Đến năm 1956 Gustarson tiến hành nghiên cứu khả phản ứng colagen Năm 1990, Trần Thị Luyến nghiên cứu 50 keo từ xương cá số loài cá fillet Những năm gần có số đề tài nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình nấu keo từ da cá Basa như: Năm 2005, Vũ Trần Tùng nghiên cứu thành phần hoá học da cá basa, tối ưu hố cơng đoạn xử lý NaCl, NaOH, acid citric, trích ly Từ đưa quy trình sản xuất gelatin từ da cá basa Năm 2006, Trần Duy Phong nghiên cứu xử lý da cá Na 2CO3 để khử mỡ điều chỉnh pH, nghiên cứu ảnh hưởng pH nước nấu đến chất lượng gelatin nghiên cứu ảnh hưởng công đoạn cô đặc sấy lạnh đến chất lượng gelatin PHẦN 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu 2.1.1 Nguyên liệu: Nguyên liệu sử dụng thí nghiệm da cá basa thu mua công ty Việt sin Da cá sau thu nhận rửa sạch, cho vào túi nilon, ướp đá, đóng vào thùng xốp, vận chuyển phịng thí nghiệm để bảo quản ngăn đông tủ lạnh tiến hành sản xuất gelatin 2.1.2 Hóa chất thiết bị sử dụng: Hóa chất sử dụng: Trong q trình thí nghiệm có sử dụng loại hóa chất NaCl, NaOH, Acid Citric (hóa chất cơng nghiệp) Thiết bị dùng nghiên cứu:  Cân điện tử  Tủ sấy  Thiết bị điều nhiệt 2.2 Nội dung nghiên cứu  Thành phần hoá học da cá basa  Nghiên cứu công đoạn xử lý NaCl  Nghiên cứu công đoạn xử lý NaOH  Nghiên cứu công đoạn xử lý acid citric trích ly  Đề xuất quy trình sản xuất gelatin từ da cá basa  Thử nghiệm sản xuất kẹo dẻo từ gelatin thu nhận 2.3 Phương pháp nghiên cứu  Phương pháp xác định thông số  Xác định hàm lượng nitơ tổng số (NTS) phương pháp Kjendahl - Theo TCVN 3705–90  Xác định hàm lượng NH3 phương pháp chưng cất lôi nước  Xác định hàm lượng nước phương pháp sấy khô nhiệt độ 100 ÷ 1050C  Xác định hàm lượng tro toàn phần phương pháp nung nhiệt độ 500 ÷ 6000C  Xác định hàm lượng lipid phương pháp Soxhlet  Xác định thành phần khối lượng cân điện tử  Tiến hành xác định thông số:  Xác định hàm lượng nitơ tổng số (NTS) phương pháp Kjendahl - Theo TCVN 3705–90 Vô hố mẫu: Cân gram mẫu, nghiền mịn, pha lỗng với nước cất chuyển tồn vào bình Kjeldahl, thêm từ từ 10 ml H2SO4 đậm đặc Để tăng nhanh q trình vơ cơ, thêm hỗn hợp CuSO4: K2SO4 (3:1) sử dụng acid perchloric HClO4 để giải phóng O2 cho phản ứng oxy hố xảy nhanh (cứ 15 phút cho thêm giọt acid perchloric HClO4, tính từ dung dịch sơi) Trong q trình đun, ln ln để bình kjeldahl nghiêng 450, đun đến dung dịch trở lên suốt Cất đạm Chuyển toàn dung dịch làm nguội từ từ sang bình định mức 100ml, tráng thành bình nước cất sau thêm nước cất đến vạch định mức Lắc Lấy 10ml dung dịch bình định mức cho vào cất đạm, thêm 18ml NaOH 40% thêm giọt phenolphthalein Hút 10ml H2SO4 0,1N cho vào erlen 50ml đặt ống sinh hàn (miệng ống sinh hàn ngập H 2SO4 0,1N) Khi bình cầu chứa 2/3 nước sơi, cắm ống nối từ bình cầu với cất đạm, sau 15 phút lấy erlen đặt ống sinh hàn cho thêm giọt phenolphthalein sau chuẩn độ NaOH 0,1N đến dung dịch có màu phớt hồng ghi lại thể tích NaOH 0,1N để tính: (a-bT) *0.0014 * V*100 N= v*m Trong đó: N: Hàm lượng nitơ tính phần trăm khối lượng a: Số ml dung dịch H2SO4 0,1N đem hấp thụ NH3 b: Số ml NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ V: Tổng thể tích định mức dung dịch vơ hố mẫu (100ml) v: Thể tích dung dịch vơ hố dùng để phân tích (10ml) m: Khối lượng mẫu đem vơ hố (g) 0.0014: Lượng gram nitơ ứng với 1ml H2SO4 0,1N T: Hệ số điều chỉnh nồng độ NaOH 0,1N (Xác định hệ số hiệu chỉnh T: Lấy 10ml H2SO4 0,1N vào erlen, định phân NaOH 0,1N tính nồng độ thực tế NaOH đem định phân.)  Xác định hàm lượng NH3 phương pháp chưng cất lôi nước Nghiền mịn pha loãng mẫu, lấy 10ml mẫu thêm nước cất tới vạch định mức 100ml sau lấy 10ml đem cất đạm chuẩn độ NaOH 0,1N đến dung dịch chuyển sang màu phớt hồng Ghi nhận kết Sử dụng cơng thức tính (Vacid - Vxút)*0.0014*100 X= *100 10*Vmaãu  Xác định hàm lượng nước phương pháp sấy khơ nhiệt độ 100 ÷ 1050C Sấy đến nhiệt độ không đổi Cân 10 gram mẫu sau rửa lấy khăn lau khô Cân Sấy 1000C (± 0,50C) Sau 30 cân lần thứ nhất: Sau 20 phút cân lần thứ 2: Sau 10 phút cân lần thứ 3: Sau phút cân lần thứ 4: Sau phút cân lần thứ 5:  Xác định hàm lượng tro toàn phần phương pháp nung nhiệt độ 500 ÷ 6000C Theo nguyên tắc: Tro hố mẫu nhiệt Sau xác định hàm lượng tro phương pháp khối lượng xác định độ kiềm tro phương pháp chuẩn độ Dụng cụ thiết bị - cân phân tích - tủ sấy - lò nung - cốc nung thạnh anh sứ - bình tam giác 50ml - bình tam giác 500ml - bình tam giác 250ml - buret 25ml - pipet 25ml - Mặt kính đồng hồ Hóa chất - Hydroperxyt dung dịch 5% - Acid clohydric đđ d20 = 1,19 - dd HCl 0,1 N - Giấy lọc - Natri hydroxyt 0,1N - Phenolphtalein 0,1% cồn 60 - Bạc Nitrat 0,1 N Phương pháp tiến hành Nguyên liệu: Nguyên liệu rửa nước nhằm loại bỏ phần thịt cịn bám dính, tạp chất cặn bẩn… Sau rửa ta đem cắt nhỏ miếng da cá khoảng ÷ cm để tạo kích thước đồng cho da thuận tiện cho công đoạn xử lý Xác định thành phần hóa học nguyên liệu: Lấy 10gam nguyên liệu xử lý rửa sạch, cho vào túi nilon nhỏ đem phân tích thành phần hóa học ngun liệu Ngâm NaCl: Sau rửa xong đem da cá ngâm (3 lần) dung dịch nước muối có nồng độ 0,05M Mục đích: Xử lý NaCl làm da làm tăng khả hydrat hoá da, tạo điều kiện cho q trình xử lý, trích ly dễ dàng, hiệu suất thu hồi gelatin cao Ngâm NaOH: Kết thúc thời gian ngâm NaCl, nguyên liệu rửa nước đem ngâm (3 lần) dung dịch NaOH nhằm khử lipid, protid sắc tố hồ tan mơi trường kiềm Mục đích: Trên mạch colagen có gốc cacboxyl (- COOH) amin (- NH3) nên có mặt kiềm mạnh (NaOH) ion tác dụng với gốc cacboxyl làm cho điện tích gốc amin bị ức chế Dưới tác dụng kiềm colagen bị phá huỷ cấu trúc bậc cao, chuỗi polypeptid dãn xoắn dẫn tới việc phá huỷ cấu trúc colagen để tạo gelatin Nhờ mà làm cho nguyên liệu trở nên mềm mại hơn, tạo điều kiện thuận lợi cho công đoạn xử lý Ngồi ra, kiềm cịn có tác dụng hoà tan loại bỏ chất hữu khác Albumin, mucin, mucoid, keratin sắc tố… Ngâm acid citric Ngâm NaOH xong, nguyên liệu rửa nước ngâm dung dịch acid citric nhằm khử chất khoáng, protid sắc tố tan mơi trường acid đồng thời nhằm mục đích trung hồ mơi trường dịch Mục đích: Cũng kiềm, acid citric (C 6H7O8.H2O) acid yếu cấu tạo colagen, acid Citric làm cho colagen bị phá huỷ cấu trúc bậc cao hình thành gelatin Ngồi acid cịn hồ tan chất khống, sắc tố số chất hữu khác tan mơi trường acid Trích ly, lọc: Q trình xử lý nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho cơng đoạn trích ly, tiến hành lọc vải để loại bỏ bã thu hồi dịch keo Mục đích: Khi qua cơng đoạn xử lý (ngâm NaCl, ngâm NaOH, ngâm acid citric ) liên kết cấu trúc colagen trở nên lỏng lẻo, đồng thời bị phá huỷ phần trích ly làm cho colagen từ từ tan thành dung dịch keo (keo gelatin) Colagen phân giải biến thành gelatin Kết phân giải colagen sản phẩm gelatin, cịn tạo thành gelatone gelatose Đây sản phẩm phân giải gelatin trích ly nhiệt độ thời gian khơng thích hợp Nếu trích ly nhiệt độ cao thời gian dài phân giải colagen ngồi tạo thành gelatin cịn sản sinh sản phẩm phân giải gelatone gelatose Do q trình trích ly, phải chọn nhiệt độ thời gian thích hợp để đảm bảo chất lượng gelatin Nếu trích ly nhiệt độ cao thời gian dài phân giải colagen ngồi tạo thành gelatin cịn sản sinh sản phẩm phân giải gelatone gelatose Do q trình trích ly, phải chọn nhiệt độ thời gian thích hợp để đảm bảo chất lượng gelatin nhiệt độ C102H149N31O38 + H2O Colagen C102H151N31O39 + C47H70O19 + 7N2 ↑ Gelatone Gelatose Sấy lạnh, lạnh đơng, bao gói, bảo quản: Dịch keo thu hồi đem sấy lạnh, sau lạnh đơng mang bao gói, bảo quản nơi thoáng mát PHẦN III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết khảo sát nguyên liệu: Tỷ lệ khối lượng cá basa: Thành phần Tỷ lệ khối lượng (%) Fillet bỏ da 23-25 Đầu, xương, vây 27,5-32,5 Mỡ 15-24 Nội tạng, máu 2,5-4 Da 7-8 Thịt bụng 10-12 Thành phần hóa học da cá : Thành phần Tỷ lệ khối lượng (%) Nước 60-70 Protein 7-15 Lipid 5-10 Muối vô 1-3 3.2 Khảo sát ảnh hưởng công đoạn ngâm NaCl: Sau rửa xong đem da cá ngâm lần dung dịch nước muối có nồng độ 0,05M Thời gian ngâm lần phút Với tỷ lệ nước : nguyên liệu biến thiên từ tỷ lệ 2:1 đến tỷ lệ 6:1 Ta có kết thu bảng sau: Tỷ lệ nước: nguyên liệu Trạng thái 2:1 4:1 5:1 6:1 Nhớt nhiều Cịn nhớt Ít nhớt Ít nhớt Như vậy, ta thấy với tỷ lệ nước : nguyên liệu = 5:1 cho kết da cá khử độ nhớt Do định chọn tỷ lệ ngâm 5/1 3.3 Khảo sát ảnh hưởng công đoạn ngâm NaOH: Trong cơng đoạn ngâm NaOH, có yếu tố ảnh hưởng đến công đoạn là:  Nồng độ NaOH  Thời gian xử lý  Tỷ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu (v/w) Khoảng biến thiên yếu tố ảnh hưởng đươc chọn sau:  Nồng độ NaOH : 0.2 ÷ 0.4 M  Thời gian: 70 ÷ 90 phút  Tỷ lệ: chọn tỷ lệ cố định :1 Kết khảo sát chọn lựa dựa kết hàm lượng lipid sót lại thấp nhất, độ nhớt thấp lượng thu hồi gelatin cao nhất, Kết thí nghiệm thu bảng sau: Nồng độ NaOH Lượng gelatin thu hồi Hàm lượng lipid cịn sót lại (M) Thời gian xử lý (phút) Độ nhớt (%) (%) 0,2 70 22 10,6 Thấp 0,3 70 20,7 9,3 Thấp 0,4 70 20,3 8,6 Thấp 0,2 80 17,6 6,5 Vừa 0,3 80 16,2 5,7 Vừa 0,4 80 14,9 5,3 Vừa 0,2 90 9,5 5,1 Cao 0,3 90 8,7 4,8 Cao 0,4 90 8,1 4,6 Cao (cảm quan) Ta thấy sản lượng tách chiết không phụ thuộc vào tỷ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu lại tỷ lệ nghịch với nồng độ thời gian xử lý NaOH Khi nồng độ thời gian xử lý cao sản lượng giảm mạnh Trong ảnh hưởng nồng độ NaOH tới sản lượng mạnh so với ảnh hưởng thời gian xử lý Vì colagen chất lưỡng tính nên tác dụng với NaOH chịu tác động NaOH Dưới tác dụng NaOH: colagen bị cắt đứt mạch muối (liên kết NH3 + … COO-) làm đứt mạch peptit mạch chính, đứt liên kết hydrogen acid amin bị phân huỷ giải phóng amoniac Do nồng độ NaOH cao mạch colagen bị thuỷ phân hết ngồi lượng khơng nhỏ gelatin chịu tác động NaOH bị thuỷ phân thành chất có mạch liên kết ngắn Dẫn đến sản lượng gelatin giảm Do tác động NaOH mạnh nên kéo dài thời gian xử lý lượng gelatin bị đứt mạch tăng nên sản lượng giảm Độ nhớt dịch keo không phụ thuộc vào tỷ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu tỷ lệ nghịch với nồng độ NaOH tỷ lệ thuận với thời gian xử lý Do để dịch keo có độ nhớt lớn ta phải tăng thời gian xử lý NaOH giảm nồng độ dung dịch NaOH Như vậy, dựa vào thí nghiệm ta thu kết với điều kiện ngâm dung dịch NaOH nồng độ 0.3 M, thời gian ngâm 80 phút, tỷ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu (v/w) 6:1 khả khử màu, mùi thành phần tạp chất khác lipid, khoáng… gần triệt để, sản lượng gelatin thu hồi 16,2% với độ nhớt vừa phải 3.4 Khảo sát ảnh hưởng cơng đoạn ngâm acid citric trích ly: Ngâm NaOH xong, nguyên liệu rửa nước sạch, đem ngâm lần lần dung dịch acid citric nhằm khử chất khoáng, protid sắc tố tan môi trường acid… Trong công đoạn ngâm acid citric, có yếu tố ảnh hưởng đến cơng đoạn là:  Thời gian xử lý  Tỷ lệ dung dịch acid citric so với nguyên liệu (v/w)  Nhiệt độ xử lý Vì da cá basa loại cá da trơn có cấu trúc da tương đối đồng đều, sắc tố có da nên ta lựa chọn thông số để khảo sát sau:  Thời gian xử lý: 3-4  Tỷ lệ dung dịch acid citric so với nguyên liệu (v/w): 2-3:1  Nhiệt độ xử lý: 60-70oC  Nồng độ dung dịch acid citric cố định 0,05M Tỷ lệ dung Thời gian dịch acid xử lý (giờ) citric so với nguyên liệu Nhiệt độ xử lý Lượng gelatin thu hồi Độ nhớt (cảm quan) (%) 2:1 60 24,5 Cao 2:1 70 22,8 Thấp 2:1 60 23,4 Cao 2:1 70 21,8 Vừa 3:1 60 23,9 Cao 3:1 70 23,1 Thấp 3:1 60 22,7 Cao 3:1 70 21,4 Vừa Ta thấy sản lượng tách chiết không phụ thuộc vào tỷ lệ nước nấu so với nguyên liệu lại tỷ lệ nghịch với nhiệt độ thời gian trích ly Khi nhiệt độ thời gian trích ly cao sản lượng giảm Trong ảnh hưởng nhiệt độ trích ly tới sản lượng lớn so với ảnh hưởng thời gian Vì cơng đoạn trích ly, colagen thuỷ phân thành gelatin Nhưng nhiệt độ trích ly cao gelatin tiếp tục thuỷ phân thành gelatose gelatone Chính sản lượng gelatin giảm Nếu nhiệt độ thích hợp mà thời gian kéo dài lượng gelatin tạo triệt để nên sản lượng cao Ta thấy độ nhớt dịch keo không phụ thuộc vào tỷ lệ nước nấu tỷ lệ thuận với thời gian trích ly tỷ lệ nghịch với nhiệt độ trích ly Do để dịch keo có độ nhớt lớn ta phải giảm nhiệt độ trích ly đồng thời kéo dài thời gian trích ly Tuy nhiên trích ly nhiệt độ q thấp khơng đủ nhiệt để làm colagen từ từ tan thành gelatin, mặt khác nấu thời gian dài làm ảnh hưởng đến chất lượng keo gelatin Vì ta nên chọn chế độ trích ly thích hợp nhằm đảm bảo chất lượng keo tốt Như vậy, dựa vào kết thí nghiệm phân tích nhận thấy trên, ta chọn kết tỷ lệ dung dịch acid citric: nguyên liệu (v/w) 3:1, thời gian: giờ, nhiệt độ xử lý là: 60 phút cho hiệu suất cao với chất lượng gelatin tốt Với việc sử dụng vật liệu lọc rẻ tiền (bông thuỷ tinh, bơng gịn) bổ sung việc ly tâm sau q trình lọc rút ngắn thời gian giảm chi phí q trình sản xuất Sản phẩm gelatin tạo đạt tiêu cao độ bền gel độ nhớt giá trị cảm quan màu sắc mùi vị Ngoài ra, hàm lượng axit amin trọng lượng phân tử sản phẩm gelatin thực nghiệm có giá trị tương đương với tài liệu cơng bố 3.5 Sơ hạch tốn giá thành sản phẩm Từ 1000g nguyên liệu da cá (sau loại bỏ thành phần khác xương, vảy…) ta tạo 67g gelatin thành phẩm Bảng hạch toán sơ sản phẩm Mục Lượng sử dụng (g) Đơn giá (đ/kg) Thành tiền (đ) Da cá 1.000 6.000 6.000 NaCl 10 2.000 20 NaOH 15 12.000 180 Acid citric 10 10.000 100 Tổng chi phí ngun liệu: Chi phí khác (điện, nước, nhân cơng… ): Tổng chi phí Như kg gelatin thành phẩm ước tính có giá thành 105.000đ Giá thị trường từ 200.000 – 900.000 đ/kg 3.6 Bước đầu ứng dụng gelatin thu vào sản xuất kẹo dẻo: Nguyên liệu: - Gelatin : 18g - Nước : 50ml 6.300 700 7.000 - Đường : 100g - Đường nha : 100g - Acid citric : 2g - Màu thực phẩm : 0,5g - Hương trái : 2g Quy trình sản xuất kẹo dẻo gelatin: (xem trang bên) Nước Đường Gelatin Ngâm Chuẩn bị syro Làm tan Nấu Phối trộn Rót khn ổn định Tạo hình áo đường Sản phẩm Nha Hương + Màu + Acid citric Thuyết minh quy trình: Chuẩn bị gelatin: Cho 18g gelatin vào cốc thủy tinh 100ml, cho 25g nước vào khuấy Để yên 10p, sau đem nấu cách thủy cho gelatin tan hết (nhiệt độ 80 0C) Không nên khuấy lâu nhanh dễ sinh bọt Khi gelatin tan hết, yên phút, sau vớt bọt bề mặt Để nguội nhiệt độ phịng Sau để cốc vào ngăn mát tủ lạnh để gelatin đông lại Chuẩn bị syrup Hòa tan đường vào 25g nước lại tạo dung dịch 80%, gia nhiệt để đường tan hoàn toàn Dung dịch đường sau hịa tan hồn tồn cho nha vào Nấu Hỗn hợp đường, nha cô đặc bếp đến nồng độ chất khô mong muốn 82-850Bx Phối trộn Phối trộn trình làm nguội, gồm bước: - Trộn gelatin: Cho khối gelatin đông tụ cắt nhỏ vào khuấy trộn khoảng 2-3p Chú ý nhiệt độ 800C Yêu cầu giai đoạn gelatin tan vào syro, khơng có bọt khí, khơng tạo gel - Trộn phụ gia Cho hương, màu, acid citric vào, khuấy nhẹ để phụ gia trộn tránh tạo bọt khí Yêu cầu giai đoạn phụ gia phân tán đều, màu dung dịch kẹo đồng nhất, khơng có bọt khí Rót khn ổn định Rót dịch kẹo vào khuôn tinh bột sấy ( bột nếp rang), tạo hình (tùy thích) vào khn nhựa có thoa chất chống dính Sau kẹo ổn định nhiệt độ 20-250C thời gian 18-20h Tạo hình áo đường Kẹo sau để ổn định tách khỏi khuôn tinh bột Thổi cho bột tách khỏi kẹo Kẹo sau áo đường áo dầu để viên kẹo khơng dính lại với PHẦN 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 4.1 Kết luận Đề xuất quy trình sản xuất gelatin từ da cá basa (xem trang bên): 4.2 Đề nghị: Hướng phát triển đề tài: - Từ kết thí nghiệm thu tiếp tục tối ưu hóa thơng số để tạo sản phẩm có chất lượng tốt với hiệu suất cao - Ứng dụng gelatin vào nhiều sản phẩm thực phẩm khác - Tinh gelatin thành phẩm, khảo sát thành phần acid amin nghiên cứu quy trình sản xuất gelatin có chất lượng đồng đều, ổn định tiến tới ứng dụng công nghiệp dược phẩm Nguyên liệu Rửa Nước thải Nồng độ 0.05M Ngâm dung dịch NaCl Rửa Thời gian: phút (3 lần) Tỷ lệ dung dịch :nguyên liệu: 5:1 Nước thải Nồng độ 0.3M Ngâm dung dịch NaOH Rửa Ngâm dung dịch acid citric Thời gian: 80phút Tỷ lệ dung dịch:nguyên liệu: 6:1 Nước thải Nồng độ: 0.05M Thời gian: h (3 lần) Tỷ lệ dung dịch:nguyên liệu: 3:1 Xác định thành phần hoá học Rửa Nước thải Nhiệt độ: 600C Trích ly Thời gian: 3h Tỷ lệ dung dịch:nguyên liệu: 3:1 Lọc Sấy Bao gói Sản phẩm Bã Nhiệt độ: 35-400C Thời gian: 8h TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Thị Luyến, Đỗ Minh Phụng (1996), công nghệ chế biến số sản phẩm dùng công nghiệp dược phẩm, Tập 3, Trường Đại Học Thủy Sản Trần Thị Luyến, Đỗ Minh Phụng, Nguyễn Anh Tuấn (1995), Sản xuất chế phẩm kỹ thuật y dược từ phế liệu thủy sản, NXB Nơng nghiệp TP Hồ Chí Minh Đỗ Minh Phụng, Đặng Văn Hợp (1997), Phân tích kiểm nghiệm sản phẩm thủy sản, trường Đại Học Thủy sản Nha Trang KS Đỗ Minh Phụng, KS Đoàn Minh Sơn (1996), Nguyên liệu chế biến thủy sản, Tập 3, NXB Nơng nghiệp TP.Hồ Chí Minh Vũ Trần Tùng (2005), Nghiên cứu thu nhận gelatin từ da cá Basa, đồ án tốt nghiệp, trường Đại Học Thủy Sản, Nha Trang PHỤ LỤC Hình: Sản phẩm gelatin sau sấy Hình: Sản phẩm gelatin ... không làm cho gelatin kết tủa Nhưng acid photphotungstic (hoặc) muối thuỷ phân làm cho gelatin kết tủa Cho (NH)4SO2, MgSO4, ZnSO4 vào dung dịch gelatin bão hồ, gelatin bão hồ, gelatin kết tủa... keo động vật thuỷ sản Keo đông lượng gelatin phần bị nở hút ÷ 15 lần nước mơi trường nước lạnh 1.2.1 Tính chất ứng dụng gelatin 1.2.1.1 Tính chất gelatin Gelatin chế phẩm tạo thành từ trình thuỷ... fomaldehyt làm cho gelatin kết tủa Gelatin làm cho độ hòa tan loại muối dễ hồ tan giảm xuống, loại muối khó hồ tan gelatin có tác dụng ngược lại Cho chất điện phân vào dung dịch gelatin thay đổi