Trong bài báo này, quá trình sấy phun bột trà hòa tan từ lá trà già được thực hiện trên thiết bị: SD 06-AG, xuất xứ Labplant – UK. Nghiên cứu tập trung khảo sát ảnh hưởng các yếu tố công nghệ như: nồng độ chất khô, nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol và hoạt tính kháng oxy hóa của chế phẩm thu được. Mời các bạn tham khảo!
Kỷ yếu hội thảo khoa học – Phân ban công nghệ thực phẩm ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CƠNG NGHỆ TRONG Q TRÌNH SẤY PHUN BỘT HỊA TAN TỪ LÁ TRÀ GIÀ Nguyễn Hải Đăng1, Nguyễn Thị Hồng Thúy1, Nguyễn Ngọc Thọ1, Trần Thị Cúc Phương1, Trần Chí Hải1,* Khoa Công nghệ thực phẩm, Trường đại học Công nghiệp thực phẩm Tp HCM * Email: haitc@cntp.edu.vn Ngày nhận bài: 15/62017; Ngày chấp nhận đăng: 2/7/2017 TÓM TẮT Trong báo này, trình sấy phun bột trà hòa tan từ trà già thực thiết bị: SD 06-AG, xuất xứ Labplant – UK Nghiên cứu tập trung khảo sát ảnh hưởng yếu tố công nghệ như: nồng độ chất khô, nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol hoạt tính kháng oxy hóa chế phẩm thu Kết nghiên cứu cho thấy điều kiện sấy phun phù hợp là: hàm lượng chất khơ hịa tan đạt 25%; nhiệt độ đầu vào sấy phun 160oC (đối với chất mang cyclodextrin) 170oC (đối với chất mang maltodextrin) Lúc này, hàm lượng polyphenol cao 203,08 mgGAE/g chế phẩm; Hiệu suất thu hồi 65,81% Từ khóa: trà già, polyphenol, sấy phun MỞ ĐẦU Trong công nghệ chế biến trà sản phẩm từ trà, non (1 tôm 2, non) phần sử dụngnhiều nhất, trà già không thu hoạch dùng để pha nước trà xanh Bên cạnh đó, cơng trình nghiên cứu hợp chất sinh học trà già hay ứng dụng vào sản xuất thâ ̣t không nhiều Các tác giả đã rằng, dịch chiết hay thành phần polyphenol trà có tác dụng ngăn ngừa bệnh ung thư, tim mạch, cao huyết áp làm châ ̣m q trình oxy hóa, kéo dài tuổi thọ Hơn nữa, hợp chất polyphenol trà cịn sử dụng hiệu cơng nghiệp thực phẩm để thay chất chống oxy hóa tổng hợp BHA, BHT [1, 2] Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng số công nghệ đến trình sấy phun như: nhiệt độ sấy 140, 150, 160, 170 180oC; nồng độ chất khô 10, 15, 20, 25 30% để thu hàm lượng polyphenol có bột trà hịa tan từ chế phẩm trà xác định khả kháng oxy hóa chúng 209 Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu 2.1.1 Nguyên liệu Nguyên liệu sử dụng trà già thu hái từ Bảo Lộc, Lâm Đồng Lá trà đảm bảo cịn tươi ngun, khơng bị dập nát, khơng bị sâu hại Mẫu trà hấp diệt men nước nóng 1000C phút sấy khô 500C giờ, xay nhỏ thành bột (ø < 3mm) 2.1.2 Hóa chất DPPH (1, 1- diphenyl- 2- picryl hydrazyl), TPTZ (2, 4, 6-tri [2-pyridyl]-s-triazine); Hãng sản xuất: Merck (Đức) Maltodexrin sản xuất từ Nhật, dạng bột mịn, màu trắng, có khả hịa tan hoàn toàn nước, độ ẩm – 7%, số DE 12; Cyclodextrin: Sản xuất từ Pháp, độ ẩm – 6% 2.1.3 Thiết bị sử dụng: Thiết bị sấy phun SD 06-AG: Tỷ lệ bốc hơi: 1000 – 1500ml/h; Dãy nhiệt độ: 50 – 250oC ± 1%; Số lượng khí đưa vào q trình: 15 – 30m3/hr Thiết bị cô quay chân không: Tốc độ cô quay: 50 đến 280 rpm; Khả cô mẫu tối đa: 23mL/min; Khoảng chân không tối đa: 399.9Pa; Nhiệt độ gia nhiệt: RT+10～H37 độ xác nhiệt: ±0.3oC 2.2 Phương pháp 2.2.1 Chuẩn bị dịch trà Chuẩn bị dịch sấy phun: bột trà già trích ly dung môi nước nhiệt độ 50oC Dịch trích ly lọc thiết bị lọc hút chân không cô đặc nồi cô đặc chân khơng (ở nhiệt độ 60oC 50 phút), q trình đặc kết thúc dịch đặc có hàm lượng chất khơ hịa tanđạt 8,01,5% 2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố cơng nghệ q trình sấy lên hàm lượng polyphenol bột trà Dịch trà già sau cô đặc tiếp tục phối trộn chất mang với nồng độ chất khô lần lượt:10; 15; 10; 25 30% Sau đó, đem sấy phun với nhiệt độ lần lượt: 140; 150; 160; 170 180oC; lưu lượng bơm nhập liệu 10 rpm Trong trình này, khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất khô nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol bột trà 2.2.3 Xác định hàm lượng polyphenol tổng Hàm lượng polyphenol tổng có bột trà xác định cách cho phản ứng với thuốc thử Folin – Ciocateu đo mật độ đo quang bước sóng 765 nm, so sánh với nồng độ chất chuẩn acid galic, đơn vị tính tốn mg GAE/g hay mg GAE/l 210 Ảnh hưởng số thông số cơng nghệ q trình sấy phun bột trà hịa tan từ trà già 2.2.4 Xác định khả kháng oxy hóa hợp chất có bột trà phương pháp DPPH FRAP DPPH phương pháp thực theo phương pháp Rakash et al., (2000), sử dụng thuốc thử DPPH đo mật độ đo quang bước sóng 517 nm, so sánh nồng độ chất chuẩn Vitamin C, đơn vị tính tốn mg Vit C/g chất khô [5] FRAP thực theo phương pháp Kriengsak et al (2006) với số sửa đổi theo Benzie and Strain (1996), sử dụng thuốc thử TPTZ (2,4,6-tri [2-pyridyl]-s-triazine) đo mật độ đo quang bước sóng 593 nm, so sánh nồng độ chất chuẩn FeSO4.7H2O, đơn vị tính tốn mg Fe2+/g chất khô [5] 2.2.5 Xác định độ ẩm hiệu suất thu hồi Xác định độ ẩm bột trà theophương pháp cân đến lượng không đổi (trên máy đo máy ẩm hồng ngoại Scantex); hiệu suất thu hồi hàm lượng polyphenol: tính % hàm lượng polyphenol sản phẩm hàm lượng polyphenol dịch trà già trước sấy phun Hiệu suất thu hồi (%) 2.2.6 x 100 Tối ưu hóa điều kiện sấy phun phương pháp quy hoạch thực nghiệm Tối ưu hóa điều kiện sấy phunbằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm với hai yếu tố ảnh hưởng nồng độ chất khơ nhiệt độ sấy theo mơ hình trực giao cấp với 11 thí nghiệm, có thí nghiệm tâm Các giá trị tâm chọn theo kết thí nghiệm trước Hàm mục tiêu hiệu suất thu hồi hàm lượng polyphenol (Y1) 2.2.7 Phương pháp xử lý số liệu Mỗi thí nghiệm lặp lại ba lần, kết trình bày dạng giá trị trung bình ± sai số Đánh giá khác biệt có ý nghĩa mẫu thí nghiệm thực phương pháp thống kê ANOVA, kiểm định LSD (α = 0, 05) phần mềm Statgraphics phiên XV đồ thị vẽ Microsoft Excel 2010 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Ảnh hưởng hàm lượng chất khô đến hàm lượng polyphenol bột trà Ngược lại, hàm lượng chất khơ đến 25% hàm lượng polyphenol giảm 0,8 lần đồng thời khả kháng oxy hóa DPPH FRAP giảm 1,2 lần hiệu suất thu hồi tăng lên 1,5 lần Sau đó, hàm lượng chất khơ 30% hàm lượng polyphenol lại giảm đồng thời hiệu suất thu hồi giảm theo Điều bổ sung chất mang hàm lượng chất khơ tăng, lúc hàm lượng polyphenol so với chất khô giảm dẫn đến khả ức chế gốc tự giảm khử Fe 2+ giảm Do đó, hàm lượng chất khô 10% thấp nên hàm lượng polyphenol cao nhất, khả kháng oxy hóa cao sấy dính lại hầu hết thành bình dẫn đến hiệu suất thu hồi thấp 211 Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải Hình Ảnh hưởng nồng độ chất khô đến hàm lượng polyphenol bột trà Hình Ảnh hưởng nồng độ chất khơ đến khả kháng oxy hóa 212 Ảnh hưởng số thơng số cơng nghệ q trình sấy phun bột trà hòa tan từ trà già 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol bột trà Hình Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến hàm lượng lượng polyphenol bột trà Hình Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến khả kháng oxy hóa Hiệu suất thu hồi cao tìm thấy mẫu sấy có bổ sung cyclodextrin nhiệt độ 160oC 58,45%; maltodextrin nhiệt độ 170oC 65, 80% Khi nhiệt độ sấy tăng từ 140oC đến 160oC hàm lượng polyphenol giảm 0,9 lần; đồng thời khả kháng oxy hóa giảm 0,9 213 Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải lần hiệu suất thu hồi tăng 1,3 lần Tuy nhiên, nhiệt độ tăng cao hiệu suất thu hồi giảm 0,6 lần 170oC 180oC Điều cho thấy, hàm lượng polyphenol bột phụ thuộc vào nhiệt độ sấy Trong giới hạn đó, nhiệt độ sấy tăng tổn thất hàm lượng polyphenol giảm nhiệt độ sấy thấp thời gian sấy dài dẫn đến oxy hóa hợp chất polyphenol khơng khí xảy nhanh tổn thất polyphenol tăng làm cho khả ức chế gốc tự giảm khử Fe2+ giảm Bên cạnh đó, nhiệt độ sấy cao hàm lượng polyphenol giảm biến đổi hợp chất polyphenol tác động nhiệt nên làm giảm khả kháng oxy hóa chúng Kết tương tự nghiên cứu công bố trước Shilpi G., Sabrina, C cộng [7] Vì vậy, để thu hàm lượng polyphenol cao nhiệt độ sấy 160oC (đối với mẫu sấy bổ sung cyclodextrin) 170oC (đối với mẫu sấy bổ sung maltodextrin) lựa chọn thích hợp 3.3 Tối ưu hóa q trình sấy phun Tối ưu hóa thơng số sấy phun dịch trà già cô đặc Bảng Bảng kết quy hoạch thực nghiệm STT Nồng độ chất khô Nhiệt độ (0C) (mg/g) Hiệu suất thu hồi polyphenol (%) 150 20 27,632 150 30 48,058 170 20 40,529 170 30 55,006 160 20 60,537 160 30 66,03 150 25 68,072 170 25 68,941 160 25 69,429 10 160 25 27,632 11 160 25 48,058 Mơ hình dạng tồn phương bậc hai xác định hồi quy đa biến có dạng: Y= b0 + b1.X + b2.T + b11.X2 + b22.T2 + b12.X.T (1) Với b0; b1; b2; b11; b22; b12 số, hệ số W; T; X2; T2; X.T tương ứng Sau tiến hành tối ưu hóa biến thơng số q trình sấy phun đến hàm lượng polyphenol, hàm lượng chất khô ta thu kết bảng 214 Ảnh hưởng số thơng số cơng nghệ q trình sấy phun bột trà hòa tan từ trà già Bảng Ảnh hưởng biến độc lập đến hiệu suất thu hồi polyphenol, hàm lượng chất khô Hệ số Sai số P Constant 70,5644 1,59207 1,10362e-007 T 6,48384 1,267 0,00371509 X 3,5305 1,267 0,0386046 T*T -25,4225 1,94988 4,7343e-005 X*X -9,90655 1,94988 0,0038325 X*T 4,1065 1,55176 0,0456261 Dựa vào Bảng cho thấy ảnh hưởng biến số hàm hồi quy mức ý nghĩa 95% Thay hệ số Bảng vào phương trình (1) ta phương trình hồi quy: Y= 70,56+ 6,48.T + 3,53.X – 25.42.T2 – 9,91.X2 + 4,11.X.T (2) Theo Gabrielsson cộng (2002), giá trị R2 khoảng 0,8-0,9; giá trị Q2 lớn 0,5 giá trị tốt Kết thực nghiệm có giá trị Q2= 0,965 R2= 0,995 cho thấy mơ hình hồi quy phù hợp đáng tin cậy Phương trình hồi quy cấp biểu diễn trục tọa độ không gian ba chiều (a) hai chiều (b) Hình (a) (b) Hình Bề mặt đáp ứng đồ thị đường đồng mức tiến hành tối ưu hóa hiệu suất thu hồi polyphenol theo nhiệt độ nồng độ chất khô 215 Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải Bảng Kết kiểm tra thực nghiệm với thơng số tối ưu từ phương trình hồi quy hiệu suất thu hồi hàm lượng polyphenol Hiệu suất thu hồi polyphenol (%) 65,81 ± 1,35 Kết sấy phun Giá trị tối ưu theo phương trình hồi quy 71,39 Kết kiểm tra từ giá trị tối ưu 70,42 ± 1,32 Dựa vào Bảng ta thấy khác biệt kết thực nghiệm kết dự đốn phương trình hồi quy khơng đáng kể Giá trị thực nghiệm gần với giá trị dự đốn phương trình hồi quy Sau tiến hành tối ưu hóa nhiệt độ sấy theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm kết kiểm tra hiệu suất thu hồi polyphenol là70,42%, gấp 1,07 lần so với kết sấy phun chưa tối ưu Như vậy, phương pháp tối ưu hóa quy hoạch thực nghiệm làm tăng hiệu thu hồi polyphenol KẾT LUẬN Qua nghiên cứu này, hàm lượng chất khơ thấp hàm lượng polyphenol so với chất khô cao nên khả kháng oxy hóa DPPH FRAP cao hiệu suất thu hồi giảm Khi đạt đến hàm lượng chất khô định hiệu suất thu hồi khơng tăng Cụ thể, hàm lượng chất khơ 10% hàm lượng polyphenol cao hiệu suất thu hồi thấp (34,66%) Khi hàm lượng chất khơ 25% lúc hiệu suất thu hồi cao (56,5%) giảm hàm lượng chất khô 30% (51,61%) Nhiệt độ sấy ảnh hưởng đến hàm lượng polyphenol khả kháng oxy hóa Ở nhiệt độ sấy thấp, thời gian sấy kéo dài nên khả tiếp xúc ngun liệu khơng khí lâu làm oxy hóa chất bột trà; đồng thời, nhiệt độ sấy cao làm cho hợp chất có khả kháng oxy hóa bị phân hủy nên làm giảm khả loại bỏ gốc tự DPPH khả khử Fe2+-TPTZ Kết nghiên cứu cho thấy, hàm lượng polyphenol đạt 16,07 mg GAE/g chất khô tương ứng khả loại bỏ gốc tự DPPH khử Fe2+ 1502,96 mg Vit C/g chất khô 159,72 mg Fe2+/g chất khô TÀI LIỆU THAM KHẢO Hemingway, R W, Larks, Polyphenol plant, Lees, G L (1992) Grant P, Dworakoska D - Tea and Diabetes: real laboratory and the real world In Tea in Health and Disease Prevention Chapter 55 (2009) Koiwai H, Masuzawa N - Extraction of catechins from green tea using ultrasound Proc Symp Ultrason Electron 27 (2006) 483 Trung KG, Thnh HN - Th inflence of source material to the basic chemical composition of tea varieties midland J Sci Development 11 (2013) 373-9 216 Ảnh hưởng số thơng số cơng nghệ q trình sấy phun bột trà hòa tan từ trà già Kriengsak, T., Unaroj, B., Kevin, C., Luis, C and David, H.B - Comparison of ABTS, DPPH, FRAP, and ORAC assays for estimating antioxidant activity from guava fruit extracts Journal of Food Composition and Analysis, 19 (2006) 669 - 675 Gil, M.I., Tomas-Barberan, F.A., Hess-Pierce, B and Kader, A.A - Antioxidant capacities, phenolic compounds, carotenoids, and Vitamin C contents of nectarine, peach, and plum cultivars from California Journal of Agricultural and Food Chemistry 14 (2002) 4976–4982 Shilpi G., Sabrina, C., Nissreen, A - Effect of different drying temperatures on the moisture and phytochemical constituents of Edible Irish Brown Seaweed LWT - Food Science and Technology, 44 (5) (2011) 1266–1272 217 Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải ABSTRACT AN EFFECT OF SOME TECHNOLOGY IN SOLUBLE POWDER SPRAY DRYING PROCESS FROM THE OLD TEA LEAVES Nguyen Hai Đang, Nguyen Thi Hong Thuy, Nguyen Ngoc Tho, Tran Thi Cuc Phuong, Tran Chi Hai* Ho Chi Minh City City University of Food Industry * Email: haitc@cntp.edu.vn Soluble tea powder from old tea leaves was a product created by the spray drying process to translate the old tea leaves condensed extraction In this paper, we have used the method of spray drying on your SD 06-AG, Labplant-UK to create the form of soluble tea powder products rich in polyphenol content from old tea leaves are grown in Lam Dong On the basis of the conducted survey research of technological parameters affect the drying process, composition as well as mixing rate appropriate for the purpose of carrying substances generated soluble tea powder products have higher polyphenol content Research results show that a high polyphenol content to acquire then use the dry substance content extraction solubility solubility is 25%, the input temperature when drying spray is 160oC (for nature is cyclodextrin) and 170oC (for nature is maltodextrin), input pump flow is 10 rpm for the recovery performance of the polyphenols reaching 58.45% respectively and 65.81% Keywords: old tea leaves, polyphenols, spray drying 218 ... lượng polyphenol bột trà Hình Ảnh hưởng nồng độ chất khơ đến khả kháng oxy hóa 212 Ảnh hưởng số thơng số cơng nghệ q trình sấy phun bột trà hòa tan từ trà già 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến hàm lượng... tính tốn mg GAE/g hay mg GAE/l 210 Ảnh hưởng số thông số công nghệ q trình sấy phun bột trà hịa tan từ trà già 2.2.4 Xác định khả kháng oxy hóa hợp chất có bột trà phương pháp DPPH FRAP DPPH phương... số thơng số cơng nghệ q trình sấy phun bột trà hòa tan từ trà già Bảng Ảnh hưởng biến độc lập đến hiệu suất thu hồi polyphenol, hàm lượng chất khô Hệ số Sai số P Constant 70,5644 1,59207 1,10362e-007