c. So sánh động học các quá trình trao đổi điện tích trong pin DSSC
4.5.1. Cấu trúc các dạng xúc tác điều chế được
4.5.1.1. Nano Pt điều chế bằng phương pháp vi sóng
Hình 4.9. Hạt nano Pt quan sát trên kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM
Nano Pt điều chế bằng phương pháp vi sóng đã được mô tả cho tiết ở phần 3.5. Kết quả quan sát trên kính hiển điện tử truyền qua – TEM cho thấy hạt nano đã được chế tạo thành công, các hạt nano Pt có kích cỡđồng đều và hiện diện ở 2 dạng tập trung thành dạng cụm và từng hạt rồi rạc. Đây có thể là hiệu ứng của các hạt Pt khi thực hiện tách dung môi, thay môi trường ethylene glycol của phản ứng khử Pt thành dung môi acetoniltrile. Có thể ethylene glycol còn sót lại một ít và tạo thành các micelle keo và bắt giữ những hạt nanoPt lại bên trong, bên cạnh đó, những hạt nano Pt đã được rửa sạch môi trường phản ứng có trạng thái rời rạc nhau. Kích cỡ của các hạt nano Pt được
điều chế trong nghiên cứu này khoảng 3-4 nm, có thể quan sát được trên hình bên trên.
4.5.1.2. Nano Pt điều chế bằng phương pháp nhiệt phân trên carbon nanotubes
Carbon nanotubes đơn tường được làm sạch theo qui trình đã mô tả ở mục 3.4
được phân tích trước khi sử dụng làm chất xúc tác cho các hệ gel điện ly ở sẽđược bàn
Hình 4.10.Phổđồ RAMAN của mẫu SWCNTs trên đế thủy tinh sau khi làm sạch
Quan sát trên phổ đồ RAMAN, thấy xuất hiện peak ở vị trí 1353 và 1625 là những vị trí peak đặc trưng của SWCNTs, điều này chứng tỏ quá trình làm sạch là hiệu quả và độ sạch của SWCNTs là đủ để sử dụng trong các thí nghiệm tiếp theo. Trạng thái tập hợp của SWCNTs là dạng bán rời rạc, được chứng minh ở ảnh quan sát qua kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM, hình 4.14.
Hình 4.11.Ảnh SEM quan sát mẫu SWCNTs thô trước khi làm sạch
1625
Hình 4.12.Nano Pt phủ trên sợi carbon nanotube đơn tường – SWCNTs, quan sát trên kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM
Phương pháp và quy trình điều chế nano Pt trên các chất mang nano đã được mô tả chi tiết ở mục 4.6.2. Thông qua hình ảnh quan sát được từ kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM, ta thấy các hạt nano Pt đã được hình thành và bám lên các giá thể có kích thước nano. Hình 5.2 cho thấy hạt nano Pt có kích thước khác đồng đều (~10 nm) bám lên thành của sợi carbon nanotube đơn tường. Bên cạnh trang thái tập hợp này, các hạt nano Pt còn hiện diện ở dạng kết tụ thành từng đám hạt.
4.5.1.3. Nano Pt điều chế bằng phương pháp nhiệt phân trên TiO2 P25
Tương tự như quá trình điều chế nano Pt trên giá thể SWCNTs, nano Pt phủ trên TiO2 P25 cũng được điều chế thành công theo quy trình đã được mô tả chi tiết ở mục 4.6.2. Kết quả quá trình điều chế nhận thấy sự hiện diện của nano Pt thể hiện rõ ở ảnh chụp quan sát trên kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM và ở hiệu quả xúc tác khi
Hình 4.13.Hạt nano Pt.TiO2 quan sát trên kính hiển vi điện tử truyền qua – TEM
Khi so sánh kích thướt hạt nano Pt thu được từ hai phương pháp, ta có thể kết luận phương pháp nhiệt phân có giá thể nano tạo nên hạt Pt kích thước lớn hơn so với hạt Pt điều chế từ phương pháp vi sóng.