Dẫn xuất hóa mẫu phân tắch

Một phần của tài liệu Xây dựng phương pháp phát hiện 6, monoacetylmorphin trong mẫu nước tiểu bằng GC và MS (Trang 33)

1.4.3.1. Silyl hóa

Để tăng độ nhạy và tăng hiệu quả phân tắch sắc ký khắ các chất opiat và các sản phẩm chuyển hóa của chúng trong nước tiểu, cặn chiết thu được sau khi cô đuổi dung môi thường được dẫn xuất hóa với một lượng nhỏ (20ộl) N,O-bis-trimethyisilyifluoroacetamide (BSTFA) hoặc N,O-bis-trimethylsilylacetamit (BSA) trong một bình kắn ở nhiệt độ 850C trong 15 phút. Cũng có thể kết hợp tác nhân silyl hóa với pyridine theo tỷ lệ

1:1, bơm trực tiếp không cần xử lý nhiệt.

Nếu sử dụng detector NPD thì có thể tiến hành silyl hóa với các tác nhân bay hơi như N-methyl-N- trimethyisilyifluoroacetamide (MSTFA) hoặc

một hỗn hợp gồm hexa-methyldisilasane (HMDS), trimethylchlorosilane (TMCS), và pyridine. Hỗn hợp dẫn xuất hóa có thể cô khô sau đó hòa tan vào các dung môi khô như toluene ngay trước khi bơm vào cột sắc ký khắ.

Các dẫn xuất silyl có bản chất không bền vững nên chỉ tiến hành dẫn xuất hóa ngay trước khi bơm vào cột sắc ký khắ [7], [27], [28].

1.4.3.2. Acyl hóa

Cách 1: thêm 50ộl Ether dầu hỏa pentafluoropropionic (PFPA) vào cặn chiết nước tiểu, đậy kắn và xử lý ở 650C trong 30 phút. Cô bay hơi lượng PFPA thừa. Sau đó hòa lại vào 50 ộl ethylacetat và tiến hành bơm mẫu. Dẫn xuất hóa của PFPA có thể bền vững trong PFPA hàng tháng. Sau khi cô đuổi PFPA có thể bảo quản được 24 giờ. Cách này thường được sử dụng trong phân tắch 6-MAM bằng GC-MS.

Cách 2: thêm Ether dầu hỏa trifluoroaxetic vào cặn chiết nước tiểu, đậy kắn và xử lý ở 550C trong 30 phút. Cô bay hơi, sau đó hòa lại vào 50ộl ethylacetat và tiến hành bơm mẫu [7], [27], [28].

Một phần của tài liệu Xây dựng phương pháp phát hiện 6, monoacetylmorphin trong mẫu nước tiểu bằng GC và MS (Trang 33)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(75 trang)