- Mẫu đƣợc phân tích trên máy sắc kí khí Shimadzu GC-17A tại Bộ môn Kỹ Thuật Hoá Hữu cơ, Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trƣờng Đại học Bách Khoa TP. HCM. - Điều kiện phân tích GC nhƣ sau:
Cột phân tích: Alltech DB-5 column (30 m x 0.25 mm, 0.25 µm film thickness) Detector: FID Khí mang: N2 Chế độ dòng: Split Tốc độ split: 1/55 Nhiệt độ Injector: 300o C Nhiệt độ Detector: 300oC Vận tốc khí mang: 24.0129 cm/s Áp suất nén: 75 kPa Chƣơng trình nhiệt độ:
Thời gian phân tích: 15 phút
Dựa vào diện tích của các peak trên phổ GC, ta tính đƣợc độ tinh khiết của sản phẩm tạo thành.
2.3.2.4.2 Phương pháp tính toán xác định độ tinh khiết của sản phẩm từ kết quả GC
- Độ tinh khiết của SPTG đƣợc tính dựa trên tỉ lệ diện tích peak của sản phẩm trên tổng diện tích peak trên phổ GC trừ dung môi đã dùng để trích ly.
- Công thức tính toán độ tinh khiết của sản phẩm nhƣ sau:
% 100 . % peak SPTG S S SPTG Trong đó:
% SPTG: độ tinh khiết của sản phẩm
Speak: tổng diện tích các peak trên phổ GC trừ peak dung môi pha mẫu
20 oC/ phút 50 oC/ phút 60oC 200oC (2 phút) 300oC (4 phút)
2.3.2.4.3 Phương pháp phân tích phổ GC/MS
- Sản phẩm đƣợc định danh và kiểm chứng bằng phƣơng pháp sắc khí ghép khối phổ (GC/MS) tại phòng thí nghiệm của Trung tâm phân tích công nghệ cao Hoàn Vũ, Công ty TNHH MTV Khoa học công nghệ Hoàn Vũ, 112 Lƣơng Thế Vinh, P. Tân Thới Hòa, Quận Tân Phú, TP. HCM.
- Điều kiện phân tích sắc ký khí GC:
Máy đo: HP (Agilent) 5890 GC/5972MSD
Dung môi hoà tan: acetone
Cột: RTX 5 MS (30 m x 0.25 mm x 0.5 µm film)
Column flow: 1ml/phút
Purge flow: 3 ml/phút
Injection mode: splitless hold 0.5
Split ratio = 30 : 1
Injector temp: 280oC
Chƣơng trình nhiệt phân tích:
- Điều kiện phan tích MS:
Phƣơng pháp: EI mode
Detector temp: 280oC
MS scan: full (35 – 450 amu)
Solvent delay: 3
Sampling: 3
Threhold: 100
Tune: ATUNE.U
Thành phần mẫu đƣợc định danh dựa vào thƣ viện chuẩn NIST98 của HP (version 2002).
2.3.2.4.4 Phương pháp phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR
15oC/ phút 40oC (1 phút) 300oC (5 phút)
Phổ 1
H-NMR và 13C-NMR của SPTG đƣợc phân tích ở Phòng NMR, Viện Hoá học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam tại Hà Nội. Điều kiện phân tích NMR nhƣ sau:
Máy phân tích AV 500 (hãng Bruker)
Tần số: 500 MHz (1H-NMR) và 125 MHz (13C-NMR)
Dung môi hoà tan mẫu: CDCl3