Tinh chế sản phẩm sau phản ứng

Một phần của tài liệu nghiên cứu tổng hợp các chất lỏng ion họ imidozolium và tổng hợp pravadoline trong điều kiện gia nhiệt thường và có sự hỗ trợ của vi sóng (Trang 68)

Sản phẩm pravadoline thu đƣợc ở điều kiện thích hợp (có đƣợc từ kết quả của các khảo sát ở trên) đƣợc tinh chế bằng phƣơng pháp kết tinh để loại tạp chất mà không cần phải qua giai đoạn tinh chế bằng sắc ký cột. Quy trình tinh chế sản phẩm đƣợc mô tả nhƣ sau:

- Khảo sát độ tan của pravadoline trong các dung môi khác nhau, bao gồm: n- hexane, cyclohexane, diethyl ether, carbon tetrachloride, ethylacetate, acetone và nƣớc. Để thực hiện khảo sát, sau khi cho vào mỗi ống nghiệm các lƣợng pravadoline xác định, nhỏ từ từ các dung môi (thể tích dung môi sử dụng tối đa 10 ml) và lắc nhẹ. Theo dõi hiện tƣợng ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ sôi của dung môi, từ đó chọn ra dung môi hoặc hệ dung môi phù hợp cho quá trình kết tinh lại (dung môi A).

- Cho pravadoline thu đƣợc sau mỗi lần phản ứng vào ống nghiệm, sau đó cho dung môi A vào để hòa tan. Tiến hành gia nhiệt và lắc dung dịch ở 80oC cho sản phẩm tan hoàn toàn trong dung môi A. Gạn bỏ tạp chất không tan.

- Hạ nhiệt độ của dung dịch xuống 10 oC để sản phẩm tự kết tinh tạo tinh thể. Sau khi sản phẩm đã kết tinh hoàn, hệ sẽ phân thành hai pha rõ rệt, loại bỏ phần pha lỏng. Sản phẩm sau khi kết tinh đƣợc làm khô bằng cách để vào bình hút ẩm áp suất thấp đến khối lƣợng không đổi.

- Lấy mẫu sản phẩm, hòa tan trong methanol và phân tích mẫu bằng HPLC để xác định độ tinh khiết của sản phẩm. Từ đó tính hiệu suất của quá trình kết tinh và hiệu suất tổng cộng của phản ứng tổng hợp pravadoline.

Một phần của tài liệu nghiên cứu tổng hợp các chất lỏng ion họ imidozolium và tổng hợp pravadoline trong điều kiện gia nhiệt thường và có sự hỗ trợ của vi sóng (Trang 68)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(121 trang)