Hình 3.25 Kết quả thu hồi và tái sử dụng chất lỏng ion [Bmim]PF6 điều kiện vi sóng (công suất vi sóng 400 W; tổng thời gian chiếu xa = 60 giây; tỷ lệ mol 4-CH3OC6H4COCl : SPTG = 2.5 : 1.0; tỷ lệ mol [Bmim]PF6 : SPTG = 40 : 1; sử dụng toluene để trích ly sản
phẩm).
Trong nghiên cứu này, khả năng thu hồi và tái sử dụng chất lỏng ion [Bmim]PF6 trong phản ứng tổng hợp pravadoline có sự hỗ trợ của vi sóng cũng đã đƣợc khảo sát. Phản ứng đƣợc thực hiện ở công suất 400 W trong thời gian 1 phút với dung môi [Bmim]PF6 sử dụng tỷ lệ mol 4-CH3OC6H4COCl : SPTG = 2.5 : 1.0, tỷ lệ mol chất lỏng ion: SPTG = 40 : 1. Sau khi phản ứng kết thúc, sản phẩm đƣợc tách ra khỏi hỗn hợp phản ứng theo quy trình đã trình bày trong phần thực nghiệm. Dung môi chất lỏng ion sau đó đƣợc rửa cùng lúc với nƣớc và diethyl ether cho đến khi sạch kiềm, muối và tạp chất hữu cơ. Cuối cùng, cô quay đuổi vết nƣớc ở nhiệt độ 60 oC dƣới áp suất chân không. Chất lỏng ion thu hồi đƣợc sử dụng cho phản ứng tiếp theo trong điều kiện vi sóng tƣơng tự nhƣ điều kiện ở lần phản ứng đầu tiên. Tƣơng tự nhƣ đối với trƣờng hợp phản ứng thực hiện trong điều kiện gia nhiệt thông thƣờng, chất lỏng ion cũng có thể đƣợc thu hồi và tái sử dụng nhiều lần trong
95.5 94.41 92.95 91.74 90.67 0 20 40 60 80 100 1 2 3 4 5 Hi ệu su ất thô (% ) Lần sử dụng [Bmim]PF6
điều kiện vi sóng mà hiệu quả không giảm đáng kể. Cụ thể, hiệu suất thu hồi sản phẩm pravadoline vẫn đạt trên 90% ở lần sử dụng thứ năm (Hình 3.25).
Bảng 3.12 Kết quả thu hồi và tái sử dụng chất lỏng ion [Bmim]PF6 điều kiện vi sóng.
Lần sử dụng 1 2 3 4 5
Khối lƣợng
sản phẩm (g) 0.1807 0.1786 0.1759 0.1736 0.1715 Hiệu suất thô (b) (%) 95.51 94.41 92.25 91.74 90.67
(a)
Phản ứng đƣợc thực hiện dƣới khí quyển argon trong điều kiện vi sóng gián đoạn (công suất 400 W, 5 giây/lần chiếu xạ x 12 lần) với 0.5 mmol SPTG, tỷ lệ mol 4- CH3OC6H4COCl : SPTG = 2.5 : 1.0, tỷ lệ mol [Bmim]PF6 : SPTG = 40 : 1, sử dụng toluene để trích ly sản phẩm (25 ml x 4 lần).
(b) Sản phẩm thô chƣa qua tinh chế với độ tinh khiếp chấp nhận đƣợc theo TLC.