- Cho 1.128 g N-(2-chloroethyl)-morpholinium chloride (3 equiv.) vào bình cầu 50 ml, sau đó cho 11.4 g chất lỏng ion [Bmim]PF6 (10 equiv.) và cá từ vào. Khuấy từ ở nhiệt độ phòng cho đến khi N-(2-chloroethyl)-morpholinium chloride tan hoàn toàn trong dung môi [Bmim]PF6 (dung dịch A).
- Đồng thời, cho 1.088 g KOH (8 equiv.) đã đƣợc nghiền mịn vào bình cầu hai cổ 250 ml, sau đó thêm 11.4 g chất lỏng ion [Bmim]PF6 (10 equiv.) và cá từ vào. Khuấy ở nhiệt độ phòng cho đến khi KOH tan hết trong chất lỏng ion. Sau đó tiếp tục thêm 2-methylindole (0.2677 g, 2 mmol) vào, khuấy đến khi tan hoàn toàn (dung dịch B).
- Sau đó, cho từ từ dung dịch A vào dung dịch B, thực hiện phản ứng N-alkyl hóa ở nhiệt độ phòng trong thời gian 8 giờ.
- Trích ly hỗn hợp sau phản ứng với 3 lần toluene (mỗi lần sử dụng 50 ml và khuấy mạnh trong 30 phút) để tách sản phẩm ra khỏi chất lỏng ion. Phần chất lỏng ion thu hồi đƣợc giữ lại để thu hồi và tái sử dụng dung môi cho phản ứng tổng hợp SPTG.
- Sau khi trích ly hoàn tất, rửa lớp hữu cơ với 50 ml nƣớc cất (khuấy mạnh trong 30 phút) để loại sản phẩm phụ tan trong nƣớc. Tiếp theo, cho 15 g Na2SO4 khan vào phần hữu cơ vừa chiết đƣợc để loại nƣớc hoàn toàn.
- Cô quay loại dung môi ở áp suất thấp ở nhiệt độ là 60oC trong khoảng 60 phút. Dùng một lƣợng nhỏ acetone để hòa tan lại sản phẩm đƣa vào chai nhỏ, sấy khô
dƣới điều kiện áp suất kém ở nhiệt độ phòng đến khối lƣợng không đổi và cân sản phẩm.
- Hoà tan sản phẩm trong dung môi diethyl ether và đem phân tích bằng sắc kí khí (GC). Dựa vào diện tích trên phổ GC, tính độ tinh khiết của sản phẩm. Từ đó tính hiệu suất của phản ứng tổng hợp.
Hình 2.3 Sơ đồ khối quá trình tổng hợp 1-(2-(N-morpholino)ethyl)-2-methylindole.
Toluene 50 ml nƣớc cất 50 ml x 3 lần 30 phút/ lần Nhiệt độ phòng Khuấy từ mạnh
Cô quay chân không 60oC, 60 phút Nhiệt độ phòng Khuấy từ mạnh, 8 giờ 30 phút Nhiệt độ phòng Khuấy từ mạnh Lớp trên Lớp trên Nhiệt độ phòng Áp suất kém
Đến khối lƣợng không đổi
15 g Na2SO4 C6H13Cl2NO [Bmim]PF6 N-alkyl hóa Trích ly
Tách loại dung môi KOH
C9H9N
Rửa
Hòa tan Hòa tan
Sấy khô
SPTG Làm khan Hòa tan