- Đường saccharose
cnồng độ ồn trong dịh phân tíh
8,8 số mg ester etylic tương ứng với lml NaOH 0,1N
10 hệ số chuyển đổi thành lít
1.5Định tính furfurol
Nguyên tắc
Neu trong rượu chứa furfurol thì khi phản ứng với aniline (C6H5NH2) trong môi trường acid có màu hồng-da cam. Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng furfurol.
Dụng cụ
> ỡng đong, pipet Hóa chất:
> Dung dịch HC1 (d= 1,19) > Anilin tinh khiết
Tiến hành
Lấy ống nghiệm hoặc ống đong 25ml có nút nhám, dung ống hút nhỏ 10 giọt aniline tinh khiết vào ống đong và 3 giọt HC1 (d = 1,19). Tiếp đó cho 10ml rượu rồi lắc đều và đế yên. Neu sau 10 phút hồn hợp phản ứng vẫn không màu thì xem như đạt yêu cầu, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như rượu có chứa fuifurol.
Luận văn tỏt nghiệp khỏa 33 năm 2010 Trường Đại Hoc
1.6Xác định hàm lượng đường khử theo phương pháp Bertrand
Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên cơ sở trong môi trường kiềm, các đường khử ( glucose, fructose, mantose,...) có thể dễ dàng khử đồng (II) oxit thành đồng (I) oxit (Cu2+
—> Cu+), kết tủa đồng (I) oxit có màu đỏ gạch, qua đó tính được lượng đường khử.
Hóa chất:
> NaON 30%, 10%, IN > Pb(CH3COO)2 30% > Na2SƠ4 bão hòa (30%) > Metyl xanh 1 % trong nước
> Dung dịch fehling A: C11SO4 tinh thể 69,28g
Nước cất đến 1000ml
> Dung dịch fehling B: Kali, Natri tartrate 346g
NaOH lOOg Nước cất đến 1000ml > Phenolphtalein 1 % trong cồn. Dụng cụ Bình tam giác 200ml Buret 25ml Phễu lọc Bep điện Phương pháp xác định:
Dung dịch thủy phân
Khối lượng mẫu: m (g)
Nước cất: 50ml
HC1 đđ: 5ml
Thời gian thủy phân:
Luận vãn tỏt nghiệp khỏa 33 năm 2010 Trường Đại Hoc Cân Tỉur
Đường saccharose: 7 phút (2 phút nâng nhiệt, 5 phút giữ nhiệt, nhiệt độ 68
- 70 °C) Tinh bột, dextrin: 3 giờ Đường glucose: không thủy phân Đường lactose: sôi 30 phút Sau khi thủy phân làm lạnh ngay
Trung hòa bằng NaOH với nồng độ giảm dần (cho vào vài giọt phenolphtalein). Khử tạp chất bằng 7ml Pb(CH3COO)2. Để yên 5 phút đến khi thấy xuất hiện một lớp chất lỏng trong suốt bên trên lóp cặn thì coi như đã khử tạp chất xong. Ket tủa Pb(CH3COO)2 dư bằng 18-20 ml Na2SƠ4 hoặc Na2HP04. Lọc và pha loãng khi sử dụng.
Cho vào bình tam giác: 5ml íehling A + 5ml fehling B + 15ml dịch lọc, đem đốt trên bếp và chuân độ. Mỗi lần nhỏ lml dịch lọc đến khi dung dịch trong bình tam giác có màu đỏ gạch không còn ánh xanh. Thử lại bằng cách nhỏ một giọt metyl xanh vào dung dịch đang sôi thấy mất màu xanh trở về màu đỏ gạch. Đọc kết quả và tra bảng tính ra hàm lượng đường. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Công thức tính toán:
, số tra bảng* HSPL* 100
Hàm lương đường bang = ——7--- ---( %)
Khôi lượng mâu * 1000 mldung dịch chuẩn đường mg đường khử mldung dịch chuẩn đường mg đường khử mldung dịch chuẩn đường mg đường khử mldung dịch chuẩn đường mg đường khử 15 336,0 24 213,3 33 156,0 42 124,2 16 316,0 25 204,8 34 152,2 43 121,4 17 298,0 26 197,4 35 147,1 44 118,7 18 282,0 27 190,4 36 143,9 45 116,1 19 267,0 28 183,7 37 140,2 46 113,7 20 254,5 29 177,6 38 136,6 47 111,4 21 242,9 30 171,7 39 133,3 48 109,2 22 231,8 31 166,3 40 130,1 49 107,1 23 222,2 32 161,2 41 127,1 50 105,1
Luận văn tỏt nghiệp khỏa 33 năm 2010 Trường Đại Hoc
1.7Xác định hàm lượng metanol
Theo tiêu chuẩn các nước tiên tiến và hiện nay ta cũng áp dụng, hàm lượng alcol metylic trong cồn thô không được quá 0,13%. Đối với cồn tinh chế không được quá 0,05% và đối với cồn hảo hạng không quá 0,03%.
Nguyên tắc:
Trong môi trường acid, dưới tác dụng của KMn04, alcol metylic sè bị oxi hóa theo phản ứng:
CH3OH + 2KMn04 + 3H2S04 -> 5HCHO + 8H20 + K2SO4 + 2MnSƠ4
Sau đó aldehyde formic sẽ tác dụng với sunfit fiicxin để tạo phản ứng màu.
Hóa chất:
Dung dịch acid oxalic bão hòa (8g/100mL), dung dịch KMn04 1%, acid suníuricđậm đặc (d = 1,83 đến 1,84).
Dùng dung dịch sunfit fucxin: Cân 0,lg fucxin rồi hòa với 20 đến 30mL nước nóng 80°c, xong chuyến toàn bộ vào bình định mức lOOmL và thêm nước cất tới ngấn bình. Tiếp đó chuyển dung dịch vào một bình khô khác lớn hơn, thêm vào đó 2,5mL dung dịch NaHS03 vừa pha (d = 1,262). Lắc đều và đế yên 3 đến 4 giờ. Khi dung dịch trở nên màu hồng nhạt thì thêm 0,5mL H2SO4 đậm đặc. Lắc đều và đế bình ngoài chỗ sáng 2 đến 5 ngày cho tới khi màu của dung dịch trở nên vàng thì có thể đem dùng hoặc chuyển vào bình nâu và bảo quản nơi tối mát.
Dung dịch mẫu có nồng độ metylic khác nhau được pha bằng cồn etylic 96% nhưng không chứa alcol metylic. Lấy lml alcol metylic tinh khiết cho vào bình định mức lOOmL rồi dùng cồn etylic không chứa metylic đố đầy đến ngấn bình. Từ dung dịch này ta pha thành các dung dịch có nồng độ metylic khác nhau. Tiến hành: Lấy ống nghiệm to (18 X 180) khô và sạch, cho vào đó 0 , l m L dịch cồn hoặc rượu cộng 5mL KM11O4 0,1N và 0,4mL H2SO4 đậm đặc. Lắc nhẹ và đế yên, sau 3 phút thêm vào đó 1 mL acid oxalic bão hòa để khử lượng KMn04 dư:
2KMn04 + 2H2S04 + 5(COOH)2 -► 10C02 + K2SƠ4 + 2MnS04 + 8H20. Khi dung dịch có màu vàng, thêm vào đó lmL H2SO4 đậm đặc, khi mất màu dùng ống hút cho vào 5mL dung dịch fiicxin. Lắc nhẹ và để khoảng 25 đến 30 phút. Song song với thí nghiệm trên ta làm thí nghiệm với dung dich mẫu chứa alcol metylic đã biết
Luận vãn tỏt nghiệp khỏa 33 năm 2010 Trường Đại Hoc Cân Tỉur
trước. Sau 25 đến 30 phút nếu màu của ống chứa cồn thí nghiệm nhạt hơn hoặc bằng màu của dung dịch mẫu thì xem như cồn đạt tiêu chuẩn về hàm lượng cồn alcol metylic. Neu màu của mẫu thí nghiệm đậm hơn nghĩa là không đạt.
1.8Đánh giá cảm quan sản phẩm theo TCVN 3215-79
Bảng 18A. Bảng mô tả đánh giá cảm quan chỉ tiêu màu sắc, độ trong của rượu chung cất
Điêm Yêu cầu
Chất lỏng không màu, trong suốt , không vấn đục, màu hoàn toàn đặc trưng
cho sán phâm
4 Chất lỏng không màu, trong, đục rất ít, màu đặc trưng cho sản phấm