Xác định cấu trúc bề mặt của mẫu bằng cách chụp trên kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL JMS 6360LV của Nhật Bản.
Cách tiến hành: Mẫu được cắt trên máy Microtom, sau đó phủ lớp dẫn điện Ag trên máy Agar Auto Sputter Coater trước khi chụp.
2.3.6 Xác định khối lượng phân tử của polyme
Để xác định khối lượng phân tử của các loại PVA ban đầu có thể thực hiện bằng nhiều phương pháp khác nhau dựa vào sự phụ thuộc của một đặc trưng vật lý nào đó của hợp chất polyme với khối lượng phân tử khối của nó. Các đặc trưng đó có thể là áp suất thẩm thấu, độ phân tán ánh sáng, độ nhớt, độ giảm nhiệt độ đông đặc, độ tăng nhiệt độ sôi... Phương pháp đo độ nhớt là phương pháp đơn giản về mặt thực nghiệm, đồng thời cho phép đánh giá phân tử khối trong khoảng tương đối rộng (M = 104106) tuy phương pháp này không hoàn toàn chính xác. Bằng cách xác định thời gian chảy của dung dịch PVA( có nồng độ từ 0.1 đến 1.0 g/dl) trong chloroform ở 25oC với nhớt kế Ostwald hay Ubbelohde. Các dung dịch đo được pha theo tỷ lệ 0.1 -1.0% và mỗi phép đo được lập lại 5 lần rồi lấy kết quả trung bình. Các giá trị thu được sẽ được sử dụng để xác định độ nhớt đặc trưng [] từ đây ta có thể xác định khối lượng phân tử trung bình của polyme qua phương trình Mark-Houwink [32]:
[] = k.M
Trong đó k và là các hằng số đặc trưng cho tầng hệ và được xác định bằng các phương pháp chuẩn khác. Trong đó khối lượng phân tử trung bình trọng lượng Mw của PVA có các hằng số k= 73,1 x 10-5và α = 0,616.
2.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA POLYME 2.4.1 Phương pháp đo độ bền kéo đứt của màng
Độ bền kéo được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D882 đo trên máy LLOYD INSTRUMENT 5kN của Anh, tốc độ kéo 20mm/phút, nhiệt độ 250C độ ẩm 75%. Tất cả các mẫu đo có kích thước theo tiêu chuẩn hình mái chèo, chú ý chọn những mẫu đều đặn - không khuyết tật. Mỗi mẫu tiến hành thực hiện 3 phép đo. Kết quả lấy giá trị trung bình của ba phép đo. Mẫu đo độ bền kéo đứt có dạng như hình vẽ:
A là tiết diện ngang của mẫu [mm2]
2.4.2 Phương pháp xác định độ bền kháng thủng của màng
Độ bền kháng thủng xác định theo tiêu chuẩn ASTM D4833-00 trên máy LLOYD INSTRUMENT 5kN của Anh, đường kính trụ chọc thủng màng là 8mm.