Từ những nghiên cứu tổng quan ở trên, một số nhận xét được rút ra như sau:
Các phương pháp xác định và tách chọn lọc một trong hai nguyên tố molipden và vonfram khi có mặt cả hai thường trải qua nhiều công đoạn, phức tạp và dễ dẫn đến sai số.
Các ứng dụng kỹ thuật hóa lý hiện đại để xác định chúng thường đòi hỏi phải có thiết bị đắt tiền và đặc biệt cần sự thành thạo của cán bộ phân tích. Số lượng mẫu phân tích cần phải đủ nhiều để có thể tiến hành làm trong một đợt thực nghiệm, như vậy sẽ khó đáp ứng yêu cầu phân tích định hướng và hiện trường hoặc phân tích mẫu đơn lẻ. Trong thực tế, phương pháp trắc quang vẫn là phương pháp thích hợp nhất để xác định molipđen và vonfram do đòi hỏi ít thời gian, thiết bị rẻ tiền phù hợp với nhiều phòng thí nghiệm ở nước ta nhưng lại có độ đúng và độ lặp lại cao. Ngày càng có nhiều thuốc thử hữu cơ được ứng dụng vào phân tích trắc quang để xác định molipden và vonfram.
Từ trước tới nay, để xác định vi lượng vonfram trong các đối tượng bằng phương pháp trắc quang, người ta thường sử dụng các thuốc thử thioxianat và dithiol [42, 142]. Vonfram ở trạng thái hóa trị V mới tạo phức với 2 thuốc thử này, vì vậy cần thiết phải khử W(VI) xuống W(V) bằng các chất khử khác nhau. Sự khử W(VI) xuống W(V) là không định lượng do một phần W(VI) bị khử xuống các trạng thái hóa trị thấp hơn, độ hấp thụ quang biến đổi nhiều theo nồng độ thuốc thử, nồng độ chất khử và pH. Đó là những nguyên nhân quan trọng làm cho kết quả phân tích của
nguyên tố gây ảnh hưởng rất lớn đến việc xác định vonfram bằng hai thuốc thử trên, vì vậy đòi hỏi phải tách nguyên tố ngày trước khi xác định vonfram. Một nhược điểm nữa là độ nhạy của phương pháp không cao do đó phải làm giầu vonfram bằng các phương pháp như chiết, hấp phụ hoặc trao đổi ion trước khi xác định.
Trong tất cả các đối tượng phân tích vonfram thì thường bao giờ cũng có mặt molipden và ngược lại. Các phép xác định một trong hai nguyên tố luôn bị ảnh hưởng bởi sự có mặt của nguyên tố kia, vì cả hai thường cùng có khả năng phản ứng, tạo phức... với cùng một tác nhân phản ứng. Vì thế việc tìm được phương pháp có tính chọn lọc để xác định một trong hai nguyên tố khi có mặt cả hai là một nhiệm vụ khó khăn của hóa học phân tích. Rõ ràng, để giải quyết nhiệm vụ khó khăn này không phải chỉ là vấn đề điều chế thuốc thử mới hoặc lựa chọn thuốc thử có tính chọn lọc tốt mà còn là tìm điều kiện để làm tăng tính chọn lọc của phương pháp. Các quá trình phân tích như thế sẽ rất có ý nghĩa đối với công nghệ tách và điều chế molipden và vonfram tinh khiết.
Đã có vài công trình sử dụng bazơ hữu cơ mầu để tạo liên hợp ion phục vụ mục đích phân tích vonfram [10, 28,72, 97]. Trong các công trình này, liên hợp ion được tạo thành giữa bazơ hữu cơ mầu với phức của vonfram như (Ar4As+)[WO2(SCN)2-], (HCV+)2[WO2(SCN)42-]. Hiện nay chưa có công trình nào nghiên cứu một cách đầy đủ và hệ thống sự tạo liên hợp ion trực tiếp giữa Mo(VI) và W(VI) với các bazơ hữu cơ mầu và ứng dụng vào mục đích phân tích.
Cũng đã có các nghiên cứu về môi trường nước – dung môi hữu cơ. Nhưng nhìn chung chỉ dừng ở việc nâng cao tính chọn lọc và độ nhạy của phép xác định [17, 24, 69]. Các nghiên cứu này cũng đã nói tới dạng tồn tại khác nhau khá rõ giữa Mo(VI) và W(VI) trong dung dịch do tác động
của một số dung môi hữu cơ tan tốt trong nước. Đây chính là một gợi ý rất quan trọng trong việc quyết định hướng nghiên cứu của luận án.
Tiến hành thử chiết liên hợp ion của W(VI) và Mo(VI) với một vài thuốc thử hữu cơ như tím tinh thể, rodamin B, đỏ trung tính ... trong pha nước ở những pH khác nhau và bằng những dung môi chiết khác nhau nhưng thấy phức không được chiết vào pha hữu cơ. Tiếp theo, tiến hành thử nghiệm trong môi trường hỗn hợp nước- hữu cơ, các dung môi hữu cơ được chọn là những chất tan tốt trong nước để hỗn hợp thu được là một pha đồng nhất như etanol, propanol, dioxan, dimetyl sunfoxit, axetonitrin, dimetylfomamit ..., tuy nhiên liên hợp ion vẫn không được hình thành và không được chiết vào dung môi hữu cơ. Chỉ đến khi tiến hành thử bằng dung môi axeton thì mới thấy liên hợp ion được tạo thành và bị chiết vào toluen. Một điều đặc biệt nữa là trong hỗn hợp nước- axeton, vonframat bị chiết rất tốt trong khi molipdat lại hầu như không bị chiết, đây là một phát hiện đặc biệt thú vị vì hai nguyên tố này có tính chất lý hóa hầu như rất giống nhau.
Từ thành công bước đầu này, chi tiết sự tạo liên hợp ion của vonframat và molipdat với một số thuốc thử hữu cơ được tiến hành nghiên cứu trong môi trường hỗn hợp nước- axeton và từ đó xây dựng quy trình phân tích vonframat khi có mặt lượng lớn molipdat.
Theo hướng nghiên cứu xác định vonfram(VI) trong môi trường nước – axeton, luận án được triển khai theo các nội dung sau:
Khảo sát và khẳng định dạng tồn tại của Mo(VI) và W(VI) trong môi trường nước- axeton và khả năng tạo liên hợp ion của chúng với một số thuốc thử hữu cơ.
Nghiên cứu xác định các điều kiện để tạo ra sự khác biệt lớn nhất giữa dạng tồn tại của Mo(VI) và W(VI) trong môi trường nước – axeton.
Lợi dụng sự tồn tại khác biệt giữa Mo(VI) và W(VI) trong môi trường nước – axeton, nghiên cứu thiết lập quy trình xác định vi lượng vonfram trong lượng lớn molipden bằng phương pháp chiết-trắc quang.
Khảo sát các nguyên tố gây ảnh hưởng đến phép phân tích vonfram theo quy trình đề xuất.
Phân tích vonfram trong một số mẫu chuẩn để đánh giá phương pháp và tiến hành phân tích vonfram trong một số loại mẫu thực tế khác nhau.