Các dung dịch phức của Mo(VI) và W(VI) với các thuốc thử được chuẩn bị trong các bình định mức 25,0 ml có nồng độ Mo(VI) hoặc W(VI) là 2,00 .10-5 M và nồng độ thuốc thử là 1,00 .10-5
M, pH và hàm lượng axeton thay đổi trong mỗi thí nghiệm. Liên hợp ion sau khi được chiết vào pha hữu cơ được tiến hành quét phổ hấp thụ hoặc đo độ hấp thụ quang ở bước sóng thích hợp với dung dịch so sánh là dung môi chiết.
Phổ hấp thụ của thuốc thử và của các liên hợp ion trong pha hữu cơ được khảo sát trong vùng khả kiến có bước sóng từ 400 đến 700 nm.
Để khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng axeton và pH đến sự tạo liên hợp ion của W(VI) và Mo(VI) với các thuốc thử, các thí nghiệm được tiến hành trong các dung dịch có hàm lượng axeton thay đổi từ 0 đến 50% và pH thay đổi từ 1 đến 6.
Để khảo sát độ bền mầu của liên hợp ion sau khi chiết, độ hấp thụ quang của pha hữu cơ được đo trong khoảng thời gian 2 giờ sau khi liên hợp ion được chiết vào dung môi hữu cơ. Để khảo sát thời gian đạt cân bằng của quá trình chiết, các dung dịch được lắc với dung môi hữu cơ trong những khoảng thời gian khác nhau trên máy lắc với tốc độ lắc không đổi. Để khảo sát ảnh hưởng của lực ion đến quá trình chiết liên hợp ion, dung dịch NaCl ở những nồng độ khác nhau được sử dụng để thay đổi lực ion của dung dịch.
Thành phần của các liên hợp ion được xác định bằng phương pháp đồng phân tử gam, phương pháp biến đổi liên tục một thành phần và phương pháp hệ số góc.
Hiệu suất chiết và hằng số chiết được xác định (dựa vào việc xác định lượng vonframat còn lại trong pha nước- axeton sau khi chiết) bằng phương pháp ICP- MS.
Các dung môi hữu cơ khác nhau được thử nghiệm để tìm ra dung môi chiết phù hợp nhất. Lượng thuốc thử hữu cơ được khảo sát với nồng độ tăng dần để tìm ra nồng độ thích hợp nhất cho mục đích phân tích.
Để đánh giá khả năng sử dụng liên hợp ion vào mục đích phân tích vi lượng vonfram, đường chuẩn được khảo sát với nồng độ W(VI) tăng dần từ 10-6
M để tìm khoảng nồng độ của W(VI) mà độ hấp thụ quang của liên hợp ion trong pha hữu cơ tuân theo định luật Lambert- Beer. Tiếp theo khảo sát ảnh hưởng của các ion gây cản trở, tiến hành phân tích mẫu chuẩn để đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp và cuối cùng là áp dụng phương pháp đề xuất để phân tích một số mẫu thực tế và so sánh kết quả thu được với phương pháp chuẩn đã được công nhận.
CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 NGHIÊN CỨU SỰ TẠO LIÊN HỢP ION CỦA W(VI) VÀ Mo (VI) VỚI MỘT SỐ THUỐC THỬ HỮU CƠ
Trước tiên phổ hấp thụ của các thuốc thử và các liên hợp ion của W(VI) và Mo(VI) sau khi được chiết vào toluen được nghiên cứu, sau đó các điều kiện ảnh hưởng đến sự tạo liên hợp ion như hàm lượng axeton, pH, lực ion của pha nước- axeton, lượng thuốc thử, cấu tạo của thuốc thử, dung môi chiết cũng như các tính chất của liên hợp ion như độ bền mầu, thời gian đạt cân bằng chiết, thành phần phức, tỉ số phân bố, hằng số chiết ... được khảo sát để tìm ra những điều kiện tối ưu nhất cho quá trình tạo liên hợp ion và từ đó ứng dụng vào mục đích phân tích.