Để đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp, hàm lượng vonfram trong một số mẫu thép chuẩn được tiến hành phân tích. Mẫu chuẩn được sử dụng là những mẫu thép có kí hiệu là M33, M35 và M42. Thành phần của các mẫu thép chuẩn được ghi trong bảng 3.23.
Bảng 3.23 Thành phần % khối lượng các nguyên tố của các mẫu thép chuẩn
Mẫu chuẩn C Cr Fe Mo W V Co
M33 0,90 4,00 76,10 9,50 0,35 1,15 8,00
M35 0,80 4,00 77,20 5,00 6,00 2,00 5,00
M42 1,10 3,75 76,00 8,50 1,50 1,15 8,00
Trong các mẫu M35 và M42, hàm lượng của các nguyên tố khác chưa vượt quá giới hạn gây ảnh hưởng nên không cần thêm chất che. Đối với mẫu M33, hàm lượng sắt vượt quá giới hạn gây ảnh hưởng nên phải thêm chất che là NaF.
Cân 0,0383 gam mẫu M35 ở dạng phoi cho vào cốc chịu nhiệt 250 ml, thêm lần lượt 10 ml dung dịch axit sunfuric đặc và 10 ml dung dịch axit H2O2
20%. Đậy cốc bằng kính đồng hồ và đun trên bếp điện đến gần cạn. Thêm cẩn thận khoảng 5 ml dung dịch axit nitric 10% và tiếp tục đun đến khi thu được muối ẩm. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc sang bình định mức 100,0 ml và định mức đến vạch bằng nước cất (dung dịch A).
Lấy 1,00 ml dung dịch A cho vào bình định mức 25,0 ml. Thêm tiếp lần lượt 7,5 ml axeton, 0,30 ml dung dịch metyl tím 2B 1,25 .10-3
đều bình định mức và chuyển vào phễu chiết 60 ml, thêm 5,00 ml toluen, lắc đều 2 phút, để 10 phút cho phân lớp rõ ràng, tách bỏ phần dung dịch nước. Lấy pha hữu cơ lọc qua giấy lọc khô vào cuvet thạch anh có chiều dày 1,0 cm, đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 591 nm với dung dịch so sánh được chuẩn bị giống dung dịch mẫu chỉ khác là không thêm 1,00 ml dung dịch A. Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 5 lần. Kết quả được dẫn ra trong bảng 3.24.
Tiến hành thực nghiệm tương tự như trên với mẫu chuẩn M33 (cân 0,3703 gam) và M42 (cân 0,0980 gam). Kết quả được dẫn ra trong bảng 3.24.
Bảng 3.24 Giá trị độ hấp thụ quang đo được ứng với 3 mẫu thép chuẩn
Mẫu chuẩn Độ hấp thụ quang 1 2 3 4 5 M33 0,167 0,169 0,164 0,168 0,166 M35 0,296 0,291 0,297 0,293 0,299 M42 0,189 0,191 0,193 0,188 0,186
Từ các giá trị độ hấp thụ quang đo được và dựa vào đường chuẩn, nồng độ vonframat trong pha nước của mỗi thí nghiệm được xác định. Từ đó tính được hàm lượng vonfram trong các mẫu thép chuẩn ban đầu. Các kết quả thu được sau khi xử lý theo phương pháp thống kê được ghi tóm tắt trong bảng 3.25.
Bảng 3.25 Kết quả phân tích vonfram trong 3 mẫu thép chuẩn Mẫu chuẩn W thực (% m/m) W tìm thấy* (% m/m) Sai số tương đối %RSD M33 0,35 0,348 0,005 -0,57 % 1,16% M35 6,00 5,96 0,08 -0,67 % 1,08 % M42 1,50 1,51 0,03 +0,67 % 1,43 % * n tS x , (P = 95%, n = 5; t = 2,78)
Kết quả thực nghiệm thu được cho thấy mặc dù mẫu có thành phần tương đối phức tạp, đặc biệt có cả các nguyên tố thường gây ảnh hưởng như molipden, sắt và crom nhưng phương pháp đề xuất vẫn có sai số tương đối nhỏ hơn 1% và độ lệch chuẩn tương đối, %RSD, nhỏ hơn 2%. Như vậy phương pháp đề xuất có độ đúng và độ lặp lại cao.