Kiểm tra tính chất của xúc tác KOH/γ-Al2O3

Một phần của tài liệu Tối ưu hoá quá trình điều chế biodiesel từ mỡ cá tra với xúc tác KOHγ-Al2O3 bằng phương pháp bề mặt đáp ứng (Trang 28)

a.Phương pháp xác định diện tích bề mặt (BET)

Bề mặt riêng là một trong những tính chất quan trọng của xúc tác dị thể, bởi vì phản ứng xảy ra trên bề mặt của xúc tác. Bề mặt riêng càng lớn thì càng thuận lợi cho phản ứng. Bề mặt riêng của chất mang γ-Al2O3 và xúc tác KOH/γ-Al2O3 được đo trên máy 3000 – ChemBet – Mỹ, tại Viện khoa học và công nghệ Việt Nam (số 1, Mạc Đĩnh Chi, Q.1, Tp.Hồ Chí Minh).

b. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)

Cấu trúc bề mặt của xúc tác và kích thước các hạt xúc tác được quan sát qua kính hiển vi điện tử. Mẫu xúc tác được chụp tại Viện khoa học và công nghệ Việt Nam (số 1, Mạc Đĩnh Chi, Q.1, Tp.Hồ Chí Minh). Sử dụng máy hiển vi điện tử quét (SEM) 7410F – JMS – JEOL – Nhật, với độ phóng đại 500 – 100000 lần.

c. Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (IR)

Để có những hiểu biết sâu hơn về tương tác giữa KOH và chất mang

γ -Al2O3 trong quá trình tẩm xúc tác, đồng thời để xác định các liên kết hình

thành trong xúc tác, các đặc trưng của xúc tác được phân tích bằng phương pháp phân tích hồng ngoại IR. Các phổ IR của xúc tác được ghi trên thiết bị

Vector22 – Bruker – Đức, tại Viện khoa học và công nghệ Việt Nam (số 1, Mạc Đĩnh Chi, Q.1, Tp.Hồ Chí Minh). Các mẫu được phân tích ở nhiệt độ phòng trong vùng bước sóng 400 – 4000 cm-1.

d. Phương pháp phân tích phổ X-ray

Để nhận biết được hàm lượng γ -Al2O3 và các chất được hình thành

trong quá trình chuẩn bị xúc tác, ta tiến hành phân tích phổ X-ray của xúc tác và phổ X-ray của chất nền γ -Al2O3. Giản đồ phổ X-ray của xúc tác và chất

nền được ghi trên máy D8 Advance – Bruker – Đức, ở Viện khoa học và công nghệ Việt Nam (số 1, Mạc Đĩnh Chi, Q.1, Tp.Hồ Chí Minh).

Các mẫu được phân tích ở chế độ máy sử dụng ống phát tia X bằng Cu với bước sóng Kα =1,54056 Ao, điện áp 40 Kv, cường độ dòng điện 40 mA, nhiệt độ 25 oC góc quét 2θ= 2o – 75o, bước quét 0.03o.

e. Phương pháp phân tích nhiệt TG - DTA

Để có thể xác định được nhiệt độ nung hoạt hoá xúc tác tốt nhất, đồng thời xác định được các tương tác xảy ra giữa chất tẩm lên KOH với chất mang

γ -Al2O3 trong quá trình nung hoạt hoá xúc tác, ta tiến hành phân tích nhiệt

TG – DTA cho xúc tác . Mẫu xúc tác được đem phân tích nhiệt trên thiết bị STA 409 PC – NETZSCH, ở khoa Công Nghệ Vật Liệu - Trường Đại Học Bách Khoa Tp. Hồ Chí Minh (268, Lý Thường Kiệt, Q.10, Tp. Hồ Chí Minh).

Một phần của tài liệu Tối ưu hoá quá trình điều chế biodiesel từ mỡ cá tra với xúc tác KOHγ-Al2O3 bằng phương pháp bề mặt đáp ứng (Trang 28)