3. Bố cục khóa luận
2.3.4. Phương pháp vô cơ hóa mẫu và phân tích mẫu
a. Phương pháp vô cơ hóa mẫu
Để phân tích hàm lượng các KLN trong mẫu đất và rau đã xử lý ở trên, tiến hành vô cơ hóa mẫu theo hướng dẫn của TCVN 6649 : 2000 về Chất lượng đất – Chiết các nguyên tố vết tan trong nước cường thủy. Cụ thể:
29
vào bình phản ứng dung tích 250 ml. Làm ướt với khoảng từ 0.5 ml đến 1.0 ml nước cất 2 lần và vừa trộn vừa cho thêm 7 ml axit clohidric, sau đó cho thêm 7/3 ml axit nitric và để yên 20 giờ ở nhiệt độ phòng.
+ Sau đó đun sôi bằng máy công phá mẫu DK20 trong 2 giờ. Để nguội và để yên bình phản ứng sao cho phần lớn các cặn không tan của huyền phù lắng xuống.
+ Cẩn thận gạn một cách tương đối chất nổi phía trên không chứa cặn sang giấy lọc, thu lấy dịch lọc vào bình định mức 100 ml. Dịch lọc được lọc qua lấy lọc kim loaị nặng Whatman No.42 và định mức lên 100ml bằng HNO3 1%.
b. Phương pháp phân tích mẫu
Mẫu sau khi chiết được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa trên máy Zenit 700P tại phòng thí nghiệm môi trường của khoa Sinh – Môi truờng. Bước sóng tương ứng của các KLN Cu, Zn, Cr, Cd và Pb là 324, 213, 357, 228 và 283 nm. Áp dụng theo TCVN 6496 : 2009 về Chất lượng đất – Xác định Cadimi, Crom, Coban, Chì, Đồng, Kẽm, Mangan và Niken trong dịch chiết đất bằng cường thủy – Các phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa).