Màng TiO2/Nafion Khuấy từ Ethanol HCl Hỗn hợp đồng nhất Ti(OC3H7)4 Nước cất PEG Hệ sol trong Hỗn hợp đồng nhất Khuấy từ Khuấy từ Phủ quay, sấy khơ H .
2.2.1.2.a. Quy trình tạo sol TiO2
Các loại hố chất được sử dụng bao gồm: Ti(OC3H7)4, C2H5OH, HCl, PEG, nước cất. Quá trình tạo sol được thực hiện theo các bước:
Bước 1: Tạo hỗn hợp đồng nhất gồm HCl và C2H5OH rồi sau đĩ nhỏ từ từ Ti(OC3H7)4 vào hỗn hợp trên, tiếp tục khuấy cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất. Ở bước này Ti(OC H ) đĩng vai trị là tiền chất, C H OH là dung mơi cịn HCl là chất
ình 2.21: Sơđồ quy trình tạo màng TiO2 trên đế Nafion
xúc tác. Quá trình thuỷ phân – ngưng tụ xảy ra nhanh hay chậm đồng thời kích thước Bước 2: Cho nước cất vào hỗn hợp đã thu được ở bước 1 rồi tiếp tục khuấy. Sau
ế ợp. PEG đĩng vai trị làm chất độn
giúp ổn định sol và sẽ được khử hồn tồn sau khi màng được sấy khơ. Trong giai đoạn này quá trình thuỷ phân – ngưng tụ diễn ra theo các phản ứng:
-Phản ứng thuỷ phân:
Ti(OC3H7)4 + 4H2O Ỉ Ti(OH)4 + 4C3H7OH -Phản ứng ngưng tụ:
hạt sol lớn hay nhỏ phụ thuộc phần lớn vào lượng xúc tác. đĩ cho ti p PEG vào đồng thời gia nhiệt từ từ hỗn h
-Phản ứng tổng hợp:
2.2.1.2.b. Xử lý màng Nafion 117
Hố ch 2SO4 0,5M.
Quá trình xử l
- Rung siêu âm trong 30 phút.
un 1 gi ở nhiệt độ 80oC.
2 4 80oC.
nhiệt độ phịng.
ất bao gồm: nước cất, dung dịch H2O2 3% và dung dịch H ý làm sạch màng Nafion 117 gồm các bước:
- Đ ờ trong nước cất
- Đun 1 giờ trong dung dịch H2O2 3% ở nhiệt độ 80oC. - Đun 1 giờ trong dung dịch H SO 0,5M ở nhiệt độ
- Đun 1 giờ trong nước cất ở nhiệt độ 80oC.
2.2.1.2.c. Tạo màng TiO2 trên đế Nafion bằng phương pháp phủ quay
lượng vừa đủ lên Naf ực ly tâm sol TiO2 sẽ phủ đều trên bề mặt đế tạo thành
iệt
Màng vừa được phủ sẽ được xử lý nhiệt bằng cách sấy trong lị sấy chân khơng ở nhiệt độ 60oC trong 12 giờ. Quá trình xử lý nhiệt giúp loại bỏ hết lượng dung mơi cịn sĩt lại đồng thời hình thành cấu trúc màng theo mong muốn.