Phương pháp phân tích dùng kính hiển vi điện tử truyền qua

Một phần của tài liệu Chế tạo chấm lượng tử có cấu trúc lõi vỏ CdSe Cds và nghiên cứu tính chất quang phụ thuộc vào độ dày lớp vỏ (Trang 59)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM: Transmission Electron Microscopy) sử dụng chùm điện tử có năng lƣợng cao chiếu xuyên qua mẫu nhỏ và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn phát quang, hay trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.

Ta biết rằng kính hiển vi quang học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát các vật nhỏ, do đó độ phân giải của kính hiển vi bị giới hạn bởi bƣớc sóng ánh sáng khả kiến, và không thể cho phép nhìn thấy các vật có kích thƣớc nhỏ hơn. Một điện tử chuyển động với vận tốc v, sẽ có xung lƣợng p = m0.v, và nó tƣơng ứng với một sóng có bƣớc sóng cho bởi hệ thức De Broglie:

Ta thấy rằng bƣớc sóng của điện tử nhỏ hơn rất nhiều so với bƣớc sóng ánh sáng khả kiến nên việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng sẽ tạo ra thiết bị có độ phân giải tốt hơn nhiều kính hiển vi quang học. Năm 1931, lần đầu tiên Ernst August Friedrich Ruska cùng với một kỹ sƣ điện là Max Knoll lần đầu tiên dựng nên mô hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh của các sóng điện tử. Thiết bị thực sự đầu tiên đƣợc xây

dựng vào năm 1938 bởi Albert PresbusJames Hillier ở Đại học Toronto (Canada) là một thiết bị hoàn chỉnh thực sự (hình 4.2).

Hình 4.2. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử truyền qua.

Nguyên tắc tạo ảnh của TEM gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác biệt quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.

Sóng điện tử đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử, có thể là sợi đốt tức là điện tử phát xạ nhiệt, phát ra do năng lƣợng nhiệt đốt nóng ca tốt (thƣờng dùng sợi Tungsten, Wolfram, LaB6...); hoặc súng phát xạ trƣờng, điện tử phát ra do hiệu điện thế cao đặt vào. Sau đó đƣợc tăng tốc dƣới điện trƣờng V, động năng của điện tử thu đƣợc sẽ là:

Nhƣ vậy, bƣớc sóng của điện tử quan hệ với thế tăng tốc V theo công thức

Với thế tăng tốc V = 100 kV, ta có bƣớc sóng điện tử là 0.00386 nm. Nhƣng với thế tăng tốc cỡ 200 kV trở lên, vận tốc của điện tử trở nên đáng kể so với vận tốc ánh sáng, và khối lƣợng của điện tử thay đổi đáng kể, do đó phải tính theo công thức tổng quát (có hiệu ứng tƣơng đối tính):

Sau đó chùm điện tử đƣợc hội tụ, thu hẹp nhờ hệ thấu kính từ và đƣợc chiếu xuyên qua mẫu quan sát đã đƣợc làm mỏng đến độ dày cần thiết để điện tử xuyên qua. Ảnh sẽ đƣợc tạo bằng hệ vật kính phía sau vật, hiện ra trên màn phát quang, hay trên phim ảnh, trên các máy ghi kỹ thuật số... Tất cả các hệ này đƣợc đặt trong buồng đƣợc hút chân không cao.

Kính hiển vi điện tử truyền qua truyền thống sử dụng chùm điện tử song song chiếu qua mẫu. Một loại kính hiển vi điện tử truyền qua khác là kính hiển vi điện tử truyền qua quét (STEM: Scanning Transmission Electron Microscopy) sử dụng một chùm điện tử hội tụ chiếu xuyên qua và quét trên mẫu, tạo độ phân giải cao hơn nhiều. Các hãng kính hiển vi điện tử nổi tiếng hiện nay là Jeol, Hitachi, FEI, Philips... (xem hình 4.3).

Độ tƣơng phản trong TEM khác biệt so với độ tƣơng phản trong hiển vi quang học vì ảnh tạo ra do điện tử bị tán xạ nhiều hơn là do bị hấp thu nhƣ hiển vi quang học. Ảnh trƣờng sáng (bright field image) là ảnh tạo giống nhƣ nguyên tắc quang học thông thƣờng, khá nhạy với các sai hỏng mạng tinh thể. Một kiểu tạo ảnh khác là ảnh trƣờng tối (dark field image) tạo ra từ việc thu các chùm tia tán xạ lệch xa trục quang học.

Một chế độ tạo ảnh mạnh của TEM là ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM : High Resolultion Electron Microscopy) cho phép ta quan sát các mặt tinh thể với độ tƣơng phản cao. Chế độ này chỉ có thể thực hiện khi mẫu đủ mỏng và quang sai của kính đủ nhỏ cho phép.

Khi mẫu có từ tính, điện tử còn bị tán xạ do lực Lorentz (tƣơng tác với các đômen từ), và ta sẽ có ảnh Lorentz về cấu trúc đômen của vật rắn.

Để có thể quan sát đƣợc ảnh trong TEM, mẫu phải đủ mỏng sao cho không làm hấp thu hết chùm điện tử. Bởi thế phải xử lý sao cho mẫu đủ mỏng.

Các phép xử lý này là mài cơ học (sơ cấp khi mẫu còn quá dày), ăn mòn điện hóa, ăn mòn bằng chùm ion (để tạo mẫu đủ mỏng), hoặc cắt các lát mỏng bằng chùm ion hội tụ.

Hình 4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua TECNAI T20 ở Khoa Vật lý và

Thiên văn, Đại học Glasgow.

Hạn chế lớn nhất của kính hiển vi điện tử truyền qua là phải xử lý mẫu đủ mỏng để có thể cho chùm điện tử đi xuyên qua mẫu quan sát. Để hoạt động ở chế độ HRTEM, mẫu càng phải mỏng. Vì thế, cần phải có những cách xử lý thích hợp để không phá hủy cấu trúc của mẫu, và vì thế công việc xử lý này tốn rất nhiều thời gian và công sức. Một điều nữa là do sử dụng chùm điện tử năng lƣợng cao, nên hiển vi điện tử truyền qua chỉ hoạt động đƣợc ở chế độ chân không cao.

Một phần của tài liệu Chế tạo chấm lượng tử có cấu trúc lõi vỏ CdSe Cds và nghiên cứu tính chất quang phụ thuộc vào độ dày lớp vỏ (Trang 59)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(80 trang)