cơ sở thực tập thí nghiệm
Tác giả luận văn đã tiến hành chế tạo chấm lƣợng tử CdSe từ con đƣờng CdO. Việc chế tạo đƣợc tiến hành tại cơ sở thí nghiệm của Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội. Đƣợc sự cộng tác và giúp đỡ tận tình của các thành viên trong nhóm nghiên cứu của PGS. TS Nguyễn Quang Liêm, tác giả đã thực hiện thành công quy trình chế tạo chấm lƣợng tử CdSe, đƣợc mô tả cụ thể nhƣ sau
Các hóa chất đƣợc sử dụng để chế tạo các QD CdSe là các hóa chất có sẵn tại Viện Khoa hoc Vật liệu nhƣ: cadmium oxide (CdO) độ sạch 99.5%; Tri- n-OctylPhosphine Oxide (TOPO, C24H51PO, Merck) 98%; Tri-nOctylPhosphine (TOP, C24H51P, Fluka) 90%; HexaDecylAmine (HDA, C16H35N, Merck) 92%; DoDecylPhosphonic Acid (DDPA, C12H27O3P, polycarbon Inc.); selenium (Poole England) 99%; toluene C6H5CH3 và methanol CH3OH (Merck).
Quy trình chế tạo QD CdSe đƣợc trình bày nhƣ sau. Trƣớc tiên, ngƣời thực hiện tiến hành cân hóa chất với các giá trị nhƣ yêu cầu, trong đó có Se. Sau đó, hỗn hợp của CdO (0,4mmol = 0,0512g), DDPA (0,8mmol = 0,2g), TOPO (1,3mmol = 0,5018g) và HDA (10,4mmol = 2,5064g) đƣợc nạp vào bình cầu 3 cổ dung tích 100ml.
Kế đến tiến hành lắp ráp bình 3 cổ vào đúng vị trí để tiến hành phản ứng, bố trí các máy nun nhiệt từ tính IKA CMAG HS. Đun nóng chảy hỗn hợp ở 600C và hút chân không khoảng 45 phút để loại bỏ ôxi và các tạp chất dễ bay hơi. Sau đó sục khí N2 vào để tạo môi trƣờng bảo vệ và nâng nhiệt độ lên 3000K, ở nhiệt độ này, dung dịch nóng chảy của TOPO và HDA hòa tan CdO, tạo phức Cd với DDPA tạo thành dung dịch trong suốt màu vàng nhạt. Dung dịch đƣợc giữ ở 3000C khoảng 15 phút, sau đó hạ và ổn định ở nhiệt độ 2500C, là nhiệt độ phản ứng xảy ra.
Ngoài ra, ngƣời thực hiện cũng cân 0,0884g = 1,12mmol Se cho vào 2,8 ml TOP để có đƣợc dung dịch TOPSe 0,4M, khuấy mạnh bằng máy khuấy từ trong lúc tiến hành các phản ứng ở bình cầu cho đến khi Se hòa tan hoàn toàn trong TOP, lúc đó dung dịch TOPSe trở nên trong suốt.
Phun nhanh lƣợng TOPSe này vào bình cầu khi tiến hành phản ứng, sau thời gian khoảng một vài giây sau đó, dung dịch trong bình phản ứng đổi màu
vàng nhạt, cam nhạt hoặc đậm tùy theo nhiệt độ phản ứng. Thời gian lấy mẫu kéo dài trong khoảng vài chục giây đến vài chục phút.
Trong thực nghiệm này, tác giả lấy các mẫu QD CdSe tại khoảng thời gian 1 phút sau phản ứng tạo mầm và phát triển tinh thể, hòa tan trong lọ 10ml chứa sẵn 2.8ml toluene để đƣợc một lƣợng thể tích gấp đôi (lấy một lần hết lƣợng sản phẩm có trong bình cầu phản ứng ~2.8ml). Sau đó, rữa pipet và lấy tiếp mẫu rửa ra một lọ 10ml khác cũng chứa sẵn toluene. Mẫu đƣợc ủ trong điều kiện nhiệt độ giảm tự nhiên từ 2500C đến nhiệt độ phòng. Ở cùng nhiệt độ phản ứng, dung dịch mẫu có màu đậm dần theo thời gian lấy mẫu. Điều này cho thấy kích thƣớc QD tăng theo thời gian nuôi tinh thể.
Sản phẩm QD CdSe đƣợc kết tủa và làm sạch các ligand hữu cơ bằng toluene. Sau đó, chúng đƣợc phân tán lại và bảo quản trong dung môi toluene.
Một số ảnh phát quang của các QD CdSe do tác giả chế tạo đƣợc trình bày trên hình 3.8.
Hình 3.8. Sự phát quang của các QD CdSe chế tạo ở các nhiệt độ 2500C và 2700C ở thời điểm 1 phút và 5 phút sau phản ứng tạo mầm.
CHƢƠNG 4
PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VI HÌNH THÁI VÀ TÍNH CHẤT QUANG CỦA CHẤM LƢỢNG TỬ CdSe