3/
5.1.3Quy trình thí nghiệm
Quy trình thí nghiệm điều chế bột TiO2-SiO2 theo sơ đồ sau:
Hình 5.2. Quy trình thí nghiệm điều chế bột TiO2-SiO2.
Ống sinh hàn
Bếp gia nhiệt Bình phản ứng Nhiệt kế
Máy khuấy đũa
Dung mơi + TEOS
(Ký hiệu S2)
Dung mơi + TTIP
(S3) Dung mơi + H2O + HCl (S4) Khuấy trộn (1500 vịng/phút, 800C, 1giờ) Hỗn hợp sol-gel Thủy phân nhiệt, 150oC, 10giờ
Nung 3 giờ, 550oC Dung mơi + H2O + HCl
(Ký hiệu S1)
Khuấy trộn (500 vịng/phút, nhiệt độ phịng, 30 phút)
50
Cơng thức điều chế hỗn hợp TiO2-SiO2 theo tỉ lệ khối lượng TiO2:SiO2 là 90:10
- Dung mơi: 120 mL ethanol + 120 mL n-propanol
- Dung dịch S1: 60 mL dung mơi + 0,76 mL nƣớc cất + 0,055 mL HCl - Dung dịch S2: 60 mL dung mơi + 4,84 mL TEOS
- Dung dịch S3: 60 mL dung mơi + 42,2 mL TTIP
- Dung dịch S4: 60 mL dung mơi + 11 mL nƣớc cất + 0,055 mL HCl
Trong đĩ: Số mol nƣớc trong dung dịch S1 bằng 2 lần số mol Si trong S2; và tổng lƣợng nƣớc trong dung dịch S1 và S4 cĩ số mol bằng 4 lần tổng số mol của Ti và Si.
Đối với thí nghiệm điều chế hợp chất pha tạp (doping) Nitơ với TiO2-SiO2, tỷ lệ
N/(TiO2-SiO2) = 1:1, quy trình thí nghiệm tƣơng tự nhƣ trên, tuy nhiên về cơng thức điều chế cĩ một số thay đổi:
- Dung mơi: 120 mL ethanol + 120 mL n-propanol
- Dung dịch S1: 60 mL dung mơi + 0,76 mL nƣớc cất + 0,055 mL HNO3
- Dung dịch S2: 60 mL dung mơi + 4,84 mL TEOS - Dung dịch S3: 60 mL dung mơi + 42,2 mL TTIP
- Dung dịch S4: 60 mL dung mơi + 11 mL nƣớc cất + 0,055 mL HNO3 + 9,6 g urea
Thuyết minh quy trình thí nghiệm:
Các hĩa chất điều chế đƣợc chia làm 4 phần riêng biệt, lần lƣợt ký hiệu là S1, S2, S3 và S4. Trƣớc tiên, S1 và S2 đƣợc trộn lẫn trong beaker 200mL và khuấy trộn bằng máy khuấy từ trong 30 phút với tốc độ khuấy 500 vịng/phút. Sau đĩ, hỗn hợp S1 và S2 đƣợc cho vào bình phản ứng cĩ chứa dung dịch S3. Bình phản ứng đƣợc khuấy trộn bằng máy khuấy đũa với tốc độ 1500 vịng/phút. Dung dịch S4 đƣợc chuẩn bị trong beaker 200mL sẽ đƣợc cho từ từ vào bình phản ứng với lƣu lƣợng 20mL/10phút. Quá trình phản ứng đƣợc duy trì ở nhiệt độ 80oC bằng bếp gia nhiệt và kiểm tra thơng qua nhiệt kế và kéo dài trong 1 giờ. Sản phẩm cuối cùng của quá trình phản ứng cĩ dạng sol-gel trong suốt, độ nhớt cao.
Sol-gel đƣợc tạo thành từ quá trình điều chế sẽ đƣợc thực hiện cơng đoạn thủy phân nhiệt. Thiết bị thủy phân nhiệt cĩ hình trụ, thể tích 2 lít; gồm 02 lớp: lớp bên ngồi bằng thép CT3 dày 1cm và lớp bên trong bằng teflon (tetrafluoroethylene
fluorocarbon, polytetrafluoroethylene [PTFE]) dày 1cm, đƣợc tự chế tạo để phục vụ
thí nghiệm. Sol-gel đƣợc cho vào thiết bị thủy phân nhiệt và đậy kín bằng nắp thép CT3-teflon. Tồn bộ thiết bị phản ứng đƣợc đặt trong lị sấy duy trì ở nhiệt độ 1500C
51 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
trong 10 giờ. Ở điều kiện nhiệt độ này, áp suất trong thiết bị cĩ thể đạt đến khoảng 10 atm, tạo điều kiện cho sự hình thành cấu trúc tinh thể của vật liệu tốt hơn.
Sản phẩm của quá trình thủy phân nhiệt cĩ dạng dung dịch, màu trắng đục nhƣ sữa tƣơi. Thành phần bao gồm các hạt TiO2 kích thƣớc nhỏ phân tán đều trong dung mơi. Dung dịch này để lâu khơng bị phân tách lớp hay già hĩa thành dạng gel. Vì vậy cĩ thể dễ dàng sử dụng để phun lên sợi thủy tinh, tấm thủy tinh, hạt bead hoặc các chất mang khác.
Dung dịch sau thủy phân nhiệt đƣợc phủ lên chất mang bằng các phƣơng pháp khác nhau đƣợc lựa chọn. Sản phẩm đƣợc sấy với nhiệt độ trên 80oC để loại bỏ dung mơi rồi đƣợc nung ở nhiệt độ 550oC trong vịng 3 giờ để loại bỏ tồn bộ dung mơi dƣ, định hình cấu trúc tinh thể cũng nhƣ tạo lớp phủ cứng chắc trên bề mặt chất mang. Sau khi nung, các chất mang này đƣợc sử dụng vào các thí nghiệm xác định hoạt tính xúc tác.
Các đặc điểm của dung dịch sol-gel nhƣ kích hạt, cỡ hạt trung bình, độ hấp thu ánh sáng đƣợc xác dịnh bằng các phép đo vật lý SEM, XRD, BET, UV-Vis.
5.2 THÍ NGHIỆM PHỦ LỚP PHIM MỎNG CHỨA THÀNH PHẦN CHÍNH TIO2 LÊN CHẤT MANG