Giới hạn phát hiện (LOD) đƣợc xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa so với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền. Trong sắc ký, LOD là nồng độ chất phân tích mà cho tín hiệu sắc ký gấp 3 lần tín hiệu nhiễu đƣờng nền. Phân tích loạt mẫu đã thêm chuẩn metyl thủy ngân có nồng độ nhỏ dần (bắt đầu từ giới hạn dƣới của đƣờng chuẩn), tiến hành phân tích trên GC/ECD đến khi xác định đƣợc dung dịch có nồng độ metyl thủy ngân cho tín hiệu pic lớn gấp 3 lần tín hiệu nhiễu đƣờng nền.
Với sắc ký đồ hình 6 cho thấy, nồng độ 0,005 µg/g cho tín hiệu của chất phân tích lớn gấp 3 lần tín hiệu đƣờng nền (S/N=3), do vậy, giới hạn phát hiện của phƣơng pháp GC/ECD là 0,005 µg/g. Thời gian lƣu của metyl thủy ngân là 3,53 phút.
Giới hạn định lƣợng (LOQ) đƣợc xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà phép phân tích vẫn định lƣợng đƣợc chính xác độ tin cậy 95%. Trong phân tích sắc ký thƣờng lấy LOQ ứng với nồng độ chất phân tích cho tín hiệu cao gấp 10 lần so với tín hiệu nhiễu đƣờng nền (S/N=10), tức là LOQ=3,33; với metyl thủy ngân xác định trong nghiên cứu này có giới hạn định lƣợng là 0,017 µg/g. Với giá trị LOD=0,005 µg/g và LOQ= 0,017 µg/g, phƣơng pháp GC/ECD đáp ứng yêu cầu định tính và định lƣợng vết metyl thủy ngân trong các mẫu nghiên cứu.
Hình 6. Sắc đồ phân tích metyl thủy ngân trong ngao có thêm chuẩn nồng độ 0,005 µg/g trên GC/ECD
Theo Pennedo de Pinno và cộng sự (2002), giới hạn phát hiện metyl thủy ngân LOD=0,05 µg/g đối với mẫu có sử dụng phƣơng pháp phân tích GC/ECD. Cũng theo Palmeieri và Leonel (2000) đƣa ra LOD của phƣơng pháp GC/ECD có giá trị nhỏ hơn, nhƣ vậy có thể nói độ nhạy của phƣơng pháp GC/ECD đã chọn là cao.