3.2.2.1Các khảo sát thông số quy trình sản xuất:
❖ Khảo sát độ dày miếng fillet cá Basa:
Muc đích: độ dày của miếng fillet càng mỏng thì hàm lƣợng ẩm mất đi càng nhanh do đó cần khảo sát để chiều dày thích hợp và không bị ảnh hƣởng chất lƣợng sau khi sấy.
Cách tiến hành:
Fillet cá Basa sau khi rã đông sẽ đƣợc ngâm rƣợu, rửa và đƣợc chia thành bốn phần bằng nhau, mỗi phần là 100g.
Tiến hành lạng fillet theo phƣơng pháp trên với các chiều dày 1cm, 0.75cm, 0.5cm, 0.25cm.
^ Để đƣa ra công thức gia vị cho quá trình khảo sát các thông số kỹ thuật ở một vài các công đoạn chế biến, tôi tiếnhành thử nghiệm nhiều
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
35
lần bằng
cách thay đổi dần tỷ lệ phối trộn gia vị rồi đƣara một côngthức thích hợp nhất .
Bảng 3.3: Thành phần công thức gia vị thử nghiệm
s Bốn mẫu đƣợc đem sấy với chế độ nhƣ nhau ở 600C, trong thời gian 7 giờ. Cuối cùng đánh giá cảm quan sơ bộ về mùi, cấu trúc của sản phẩm.
Thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần.
Chỉ tiêu theo dõi:
^ Sản phẩm đƣợc tiến hành đánh giá sơ bộ về mùi, cấu trúc. Hàm lƣợng ẩm của mỗi mẩu.
❖ Khảo sát tỷ lệ hỗn hợp gia vị:
Muc đích: đƣa ra đƣợc công thức gia vị giúp cho sản phẩm có vị hài hòa giữa gia vị và cá, mùi thơm đặc trƣng.
Cách tiến hành:
^ Cá đƣợc chuẩn bị nhƣ trên và chuẩn bị làm 5 phần bằng nhau, khối lƣợng mỗi phần là 100g, chuẩn bị để ƣớp với 5 hỗn hợp gia vị nhƣ sau:
Gia vị Tỷ lệ gia vị / khối lƣợng cá
Muối 1,6%
Đƣờng 2,4%
Bột ngọt 1,2%
Hành 6%
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
36
■S Sau khi ƣớp với các hỗn hợp gia vị, cá đƣợc sấy với nhiệt độ 800C và thời gian 2 giờ.
Thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần.
Chỉ tiêu theo dõi:
Đánh giá cảm quan sơ bộ về mùi vị, cấu trúc sản phẩm Hàm lƣợng muối của từng mẫu.
❖ Khảo sát thời gian ƣớp:
Mục đích: đƣa ra thời gian ƣớp ngắn nhất có thể mà vẫn đảm bảo đƣợc sự hài hòa giữa gia vị và cá.
Cách tiến hành:
^ Công đoạn chuẩn bị cá nhƣ trên.
^ Cá đƣợc ƣớp với công thức gia vị chọn ở thí nghiệm trên trong các khoảng thời gian 5, 10, 20, 30, 40 phút. Sau đó đem cá đi sấy ở 800C trong 2 giờ. Thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần.
Chỉ tiêu theo dõi:
Đánh giá cảm quan sơ bộ về mùi vị, cấu trúc sản phẩm Hàm lƣợng muối của từng mẫu.
Bảng 3.4: Các công thức hỗn hợp gia vị Muối Đƣờng Bột ngọt Hành ớt Công thức 1 0,8% 1,6% 0,6% 4% 0,5% Công thức 2 1,2% 2% 0,8% 5% 0,6% Công thức 3 1,4% 2,3% 1% 6% 0,7% Công thức 4 1,7% 2,2% 1,2% 7% 0,7% Công thức 5 2% 3% 1,4% 7% 0,6%
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
37 ❖ Khảo sát nhiệt độ sấy và thời gian sấy:
Muc đích: đƣa ra thời gian sấy và nhiệt sấy thích hợp cho sản phẩm.
Cách tiến hành:
^ Các bƣớc chuẩn bị cá nhƣ trên với chiều dày đƣợc xác định ở thí nghiệm trên. Fillet cá đƣợc chia thành 16 mẫu, với khối lƣợng mổi mẫu là 100g.
■S Cố định thời gian sấy lần lƣợt là 1h, 2h, 3h, 4h và sấy các nhiệt độ 600C, 700C, 800C, 900C ứng với mỗi khoảng thời gian.
Thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần.
Chỉ tiêu theo dõi:
Đánh giá cảm quan sơ bộ về mùi vị, cấu trúc sản phẩm Hàm lƣợng ẩm của từng mẫu.
3.2.2.2 Các phƣơng pháp phân tích chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm: [7,8]
❖ Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng ẩm của sản phẩm: a) Sử dụng tủ sấy:
Nguyên tắc: áp dụng phƣơng pháp sấy khô sản phẩm đến khối lƣợng không đổi.
Tiến hành: sấy cốc cân sạch trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến trọng lƣợng không đổi, dùng cân phân tích cân xác định trọng lƣợng cốc m0 (g). Bỏ lát cá sấy vào cốc khoảng 2 - 3g, đem cân phân tích, ghi nhận khối lƣợng. Khi đó tổng lƣợng cốc cân và mẫu là mi (g). Đặt cốc vào tủ sấy ở nhiệt độ 1050C, sấy khoảng 4 giờ thì lấy cốc mẫu ra để nguội 15 phút trong bình hút ẩm, cân cốc mẫu đã sấy. Cân xong thì để cốc vào sấy tiếp khoảng 2 giờ thì cân lại lần nữa cho đến khi trọng lƣợng giữa các cốc mẫu không đổi, ghi nhận khối lƣợng m2 (g).
Tính độ ẩm (W):
W = (m1-m2)*100 /(m1-m0) (%)
Trong đó: m0: khối lƣợng của cốc sau khi sấy đến khối lƣợng không đổi m1: khối lƣợng cốc và mẫu trƣớc khi sấy
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
38
Sử dụng cân sấy ẩm:
Máy sấy khô bằng tia hồng ngoại, máy thƣờng gắn liền với các cân đặt mẫu. Sau khi trải đều mẫu trên đĩa cân rồi bật nút cho tia hồng ngoại đi qua làm nóng và bốc hơi nƣớc trong mẫu. Khi kết thúc, máy sẽ hiển thị độ ẩm của mẫu lên màn hình.
❖ Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng muối của sản phẩm (Phƣơng pháp Mohr): Nguyên tắc: phƣơng pháp Mohr là phƣơng pháp chuẩ độ trực tiếp Cl-
bằng dung dịch AgNO3
với chỉ thị K2CrO4. Ở gần điểm tƣơng đƣơng, 1 giọt AgNO3 thừa sẽ kết hợp với K2CrO4 cho kết tủa đỏ nâu.
Phƣơng pháp này chỉ thực hiện ở pH= 7 vì:
o Môi trƣờng acid: tủa Ag2CrO4 bị hòa tan, nên không nhận biết điểm tƣơng đƣơng. o Môi trƣờng kiềm cho kết tủa màu xám đen của Ag2O:
- Ag+ + OH- = AgOH *
■ 2AgOH = Ag2O (đen) + H2O
> Cơ sở khoa học: phƣơng pháp dựa trên cơ sở phản ứng kết tủa các ion halogen Cl-
bằng Ag+, với sự tạo thành các tủa ít tan.
■ Cl- + Ag+ = AgCl trắng
■4'
■ 2Ag + CrO4 - = Ag2CrO4 đỏ nâu
'ị' > Dụng cụ và thiết bị: -1 cân phân tích -1 becher 100ml -3 erlen 250ml -1 burett 25ml -1 đũa thủy tinh -1 pipet 5ml
-Bình định mức 250ml -1 ống nhỏ giọt
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên 39 -Cối chày sứ > Hóa chất: -Dung dịch K2CrO4 10%. -Dung dịch AgNO3 0,1N. -PP 1%/ etanol - Dung dịch H2SO4 0,1N chuẩn - Dung dịch NaOH 0,1N chuẩn - Dung dịch NaCl 0,1N chuẩn > Tiến hành:
Xử lý mẫu:
- Xay hoặc nghiền nhuyễn mẫu thực phẩm, trộn đều. Cân 3 - 6 gam mẫu thực phẩm vào becher 100ml.
- Dùng nƣớc nóng hòa tan mẫu. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều. Chuyển vào bình định mức 250ml. Để nguội, cho thêm nƣớc đến vạch định mức.
Phƣơng pháp kiểm tra:
- Hút chính xác 5ml mẫu trong bình định mức, cho vào erlen 250ml - Tráng lại bằng nƣớc cất
- Nhỏ vào vài giọt PP1%. Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch có mầu phớt hồng.
- Trung hòa lại bằng dung dịch H2SO4 0,1N cho đến khi mất mầu. - Thêm 7 - 8 giọt K2&O4 10%
- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch. - Nếu lƣợng AgNO3 sử dụng để chuẩn độ lớn ta có thể pha loãng thêm 10 lần.
> Tính kết quả:
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
40 Với:X (g/kg) : Hàm lƣợng muối NaCl.
0,00585(g) : lƣợng NaCl tƣơng ứng với 1ml dd AgNO3 0,1N m (g) : khối lƣợng mẫu thử.
V (ml) : thể tích dung dịch AgNO3 0,1N chuẩn độ mẫu thử. 1000 : hệ số quy đổi ra kg.
VI : thể tích bình định mức (250ml)
V2 : thể tích dung dịch hút từ bình định mức để chuẩn độ (5ml)
Kết quả cuối cùng là là trung bình cộng của 2 mẫu thử song song đƣợc làm tròn đến 0, 1%. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần thử song song không đƣợc quá 0.1% ❖ Xác định đạm tổng số theo phƣơng pháp Micro - Kjeldahl:
> Nguyên tắc:
Chất đạm khi đem vô cơ hóa sẽ chuyển thành dạng ammonium sulfat, khi cho tác dụng với chất kiềm mạnh nhƣ NaOH sẽ phóng thích ra amoniac.
(NH4)2SƠ4 + 2NaOH ^ 2NH4OH + Na2SƠ4
Lƣợng amoniac phóng thích ra đƣợc hơi nƣớc lôi cuốn bằng một dụng cụ là máy Parnas- Wargner và đƣợc dẫn đến một bình tam giác có chứa mọt lƣợng thừa H2SO4. Từ đây cho phép chúng ta xác định đƣợc lƣợng amoniac phóng thích ra, có nghĩa là xác định hàm lƣợng đạmtrong mẫu nguyên liệu. 2NH4OH + H2SO4 ^ (NH4)2SO4 + H2O > Dụng cụ • Máy Parnas-Wargner • Bình Kieldhl • Tủ hút khí độc • Ống đong 25ml • Cốc 50ml, 100ml, 250ml
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên 41 • Bình tam giác 250ml • Pipet 1ml, 5ml, 10ml , 20ml • Ống chuẩn độ 25ml. > Hóa chất: • Dung dịch NaOH N/100 • Dung dịch H2SO4 N/100 • H2SO4 đậm đặc • NaOH đậm đặc • Thuốc thử metyl đỏ 0,5% • Thuốc thử phenolptalein 1% > Thực hành:
Lấy 6 bình Kjeldahl, thực hiện ba sự thử thật và ba sự thử không.
Cân 0,1g nguyên liệu cá Basa tẩm sấy khô, nghiền nát sau đó đem cho vào ba bình thử thật. Ba bình thử không cho vào mỗi bình 1ml nƣớc cất. Tiếp theo cho vào sau bình Kjeldahl mỗi bình 5ml H2SO4 đậm đặc và 0,5g chất xúc tác ( hỗn hợp theo tỉ lệ 9K2SO4 : 1CuSO4 ). Đem để vào tủ hút khí độc đun cho đến khi dung dịch thành trong suốt ( khoảng 1- 1h30 phút ). Lấy ra để nguội, rồi định mức với nƣớc cất thành 100ml bằng bình định mức.
> Tiến hành cất đạm:
Đốt bình cầu cho đến khi sôi, rửa máy cất đạm bằng nƣớc cất. Đặt bình tam giác có chứa 25ml dung dịch H2SO4 N/100 và vài giọt metyl đỏ vào vòi ống sinh hàn sao cho đầu nhọn ống sinh hàn nhúng chìm trong dung dịch. Hút 10ml dung dịch đạm vô cơ hóa đã pha loãng ở trên vào phểu của máy cất đạm và mở khóa cho vào bình đến khi hết, tráng phễu 3 lần, mỗi lần với một ít nƣớc cất rồi cũng cho xuống bình. Cho 10ml dung dịch NaOH đậm đặc, và cũng cho xuống bình từ từ, tráng một ít nƣớc cất. Để máy lôi cuốn trong 3 phút rồi hạ bình tam giác xuống để thêm 2 phút. Rửa vòi bằng tia nƣớc cất rồi lấy bình tam giác ra đem đi định phân với dung dịch NaOH N/100 đến khi có màu vàng cam.
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
42 > Cách tính:
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
43
AV .x(1/100) 1000
Gọi V1 là thể tích dung dịch NaOH x.N/100 ( trị số trung bình 3 lần thử thật)
Lƣợng NaOH tƣơng đƣơng với lƣợng đạm ammoniac phóng thích bởi 10ml dung dịch vô cơ pha loãng:
AV = V0 - V1 ( ml)
1 mol ammoniac tƣơng đƣơng với 1 mol NaOH
Do đó số mol ammoniac phóng thích bởi 10ml dung dịch vô cơ hóa đã pha loãng là
mol = AV.x.10-5 ( mol)
( x là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch NaOH N/100, x = 1,01 ) Số gam đạm tổng số có trong 10ml dung dịch vô cơ hóa đã pha loãng là : 14.AV.X.10-5 ( g)
Số gam đạm tổng số có trong 100ml dung dịch vô cơ hóa đã pha loãng hay trong 1ml nguyên liệu :
14.AV.X.10-5 .10 = 14.AV.X.10-4 ( g)
Số gam đạm tổng số có trong 1 lít nguyên liệu: 14.AV.x.10-4 1000 = 1,4. AV.x ( g/lít)
Tính hàm lƣợng protein thô: Nitơ tổng = Nitơ protein + Nitơ phi protein
Trong các nguyên vật liệu sinh học do hàm lƣợng nitơ protein nhỏ nên tính hàm lƣợng protein theo nitơ tổng :
Từ đó suy ra thành phần Protein (%) = Nitơ(%) * 6,25 (ml)
Chƣơng 3 GVHD: Nguyễn Thị Nguyên
44