Phương pháp xác định sắt

Một phần của tài liệu Đánh giá hiện trạng ô nhiễm sắt và mangan trong nước thải khai thác than công ty TNHH một thành viên 618 và đề xuất phương án xử lý (Trang 55)

4. Ý nghĩa của đề tài

2.3.5.1.Phương pháp xác định sắt

Trong nước thiên nhiên, sắt thường nằm dưới dạng hợp chất vô cơ hoặc hữu cơ có hóa trị 2 hoặc 3. Hợp chất sắt trong nước ít bền, nó dễ bị ôxy hóa và lắng xuống dưới dạng hydroxit sắt (III) Fe(OH3) kết tủa

2Fe2+ + 6 H2O + 3O2 4 Fe(OH3) nâu

Vì thế Fe2+ cần được xác định được ngay sau khi lấy mẫu, nếu không kịp phân tích thì ta phải ổn định mẫu bằng cách bổ sung dung dịch đệm axetat CH3COO- (100ml mẫu nghiên cứu được thêm vào 3-5 ml dung dịch đệm axetat để giữu cho trị số pH ổn định xung quanh giá trị 4,76)[9]

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ Có 3 phương pháp để xác định Fe2+ :[5][16]. - Phương pháp thể tích - Phương pháp so màu - Phương pháp đo tổng hợp

Ở đây chúng ta dùng phương pháp trắc quang so màu bằng chất chỉ thị phenanthroline [13].

Chuẩn bị hóa chất

- Dung dịch hydroxylamine: Hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100 ml. - Dung dịch Phenanthroline: Hòa tan 0,42g 1,10-phenanthroline monohydrate (C12H8N2.H2O) trong 100 ml nước, đun nóng nhẹ 80o

C, không đun sôi thì thêm 2 giọt HCl đặc.

- Dung dịch chuẩn Fe gốc (500mg/l) : Thêm từ từ 20 ml H2SO4 vào 50 ml nước rồi hòa tan 1,7594 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (đã sấy khô 2 tiếng ở 105oC) định mức lên 500 ml.

- Dung dịch chuẩn Fe (10mg/l): Lấy 20ml Fe (500mg/l) vào bình định mức 1000 ml, thêm nước cất tới vạch định mức.

- Dung dịch đệm axetat:

40g amoni axetat + 50 ml axit axetic băng. Định mức 1 l.  Xử lý mẫu

- Sắt tổng: Khi lấy mẫu, axit hóa bằng 1ml H2SO4 ( HNO3 ) đặc cho 100 ml mẫu

- Tổng sắt hòa tan: Khi lấy mẫu, lọc mẫu rồi axit hóa bằng 1ml H2SO4 đặc cho 100 ml mẫu

Đo quang

- Đường chuẩn:

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ STT 1 2 3 4 5 6 7 8 Thể tích Fe (ml) 0 0,5 1 2 4 6 8 10 CFe (mg/ l) 0 0,1 0,2 0,4 0,8 1,2 1,6 2 Hydroxylamine 1 ml Đệm axetat 5 ml Phenonthroline 2 ml V nƣớc cất Định mức 50 ml  Đo mẫu

Sau khoảng thời gian 5-10 phút từ khi hiện màu thì tiến hành đo. Thêm đúng như bảng trên nhưng thay chuẩn Fe bằng mẫu

Đo mẫu và các dung dịch đường chuẩn ở 510 nm.  Tính kết quả

Nồng độ sắt của mẫu tính bằng mg/l được tính theo công thức. CFe (mg/l) = F. (A1-A0)

Trong đó:

F là độ dốc của đường cong chuẩn tương ứng A1 là độ hấp thụ của dung dịch đo

A0 là độ hấp thụ của dung dịch thử mẫu trắng

Bảng 2.1. Kết quả xác định dung dịch chuẩn sắt tổng:

C(ppm) 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2

ABS 0 0.022 0.045 0.079 0.158 0.246 0.316 0.398

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ Hình 2.1 Đường chuẩn của Fe bằng phương pháp trắc quang. 2.3.5.2. Phương pháp xác định mangan , 2+ , hoặc ôxyt, . nO4 - 4 - 545 nm  Xác định mangan bằng trắc quang dùng fomaldoxim

Phương pháp xác định mangan bằng trắc quang dùng fomaldoxim được áp dụng theo TCVN 6002:1995 [12].

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

Phương pháp trắc quang dùng fomaldoxim để xác định tổng lượng mangan (gồm mangan hoà tan, huyền phù và mangan liên kết với các chất hữu cơ) trong nước mặt và nước uống.

Phương pháp này dùng để xác định mangan trong khoảng nồng độ từ 0,01mg/l đến 5mg/l. Những nồng độ mangan lớn hơn cũng có thể xác định được bằng cách pha loãng mẫu thích hợp. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

Thêm dung dịch fomaldoxim vào mẫu thử và đo quang phức màu đỏ da cam ở bước sóng khoảng 450nm.

Nếu mangan tồn tại dưới dạng huyền phù hoặc liên kết với các hợp chất hữu cơ, cần phải xử lý trước để chuyển mangan thành dạng phản ứng được với fomaldoxim.

Phức chất mangan fomaldoxim bền ở pH giữa 9,5 và 10,5 và cường độ màu tỷ lệ với lượng mangan có trong dung dịch. Quan hệ tuyến tính giữa nồng độ và độ hấp thụ đạt tới nồng độ mangan 5mg/l. Hấp thụ cực đại ở khoảng 450nm (hệ số hấp thụ mol là 11 x 103 l/mol.cm).

- Chuẩn bị hóa chất

+ Chất oxi hóa:

Dùng kali pesunfat (K2S2O8) hoặc natri pesunfat (Na2S2O8)

+ Natri sunfit khan (Na2SO3).

+ Dung dịch EDTA 0,24 mol/l, dùng muối di natri của EDTA

Hòa tan 90g dinatri EDTA dihidrat (Na2EDTA.2H2O) và 19g natri hidroxit (NaOH) trong nước và pha loãng thành 1000ml.

+ Dung dịch fomaldoxim:

Hòa tan 10g hidroxylamoni clorua (NH3OHCl) trong khoảng 50ml nước. Thêm 5ml dung dịch metanal 35% (khối lượng/ khối lượng) (HCHO) (fomandehyd) (d=1,08g/ml) và pha loãng bằng nước đến 100ml.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ + Dung dịch hidroxylamoni clorua/amoniac

Dung dịch hidroxylamoni clorua (NH3OHCl), 6mol/l: Hòa tan 42g hidroxylamoni clorua trong nước và pha loãng thành 100ml.

Dung dịch amoniac (NH3), 4,7 mol/l: Dùng nước pha loãng 70ml amoniac đặc (d = 0,91g/ml) thành 200ml.

Trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch amoniac và dung dịch hidroxylamoni clorua vào với nhau thu được dung dịch hidroxylamoni clorua/amoniac

+ Dung dịch amoni sắt (II) sunfat hexahidrat [(NH4)2Fe (SO4)2.6H2O], 700mg/l.

Axit sunfuric (H2SO4), 3 mol/l.

Thêm từ từ 170ml axit sulfuric đặc (d = 1,84g/ml) vào 750ml nước. Để nguội rồi pha loãng thành 1000ml. Dung dịch này có bán sẵn (H2SO4, d = 1,19g/ml)

Hòa tan 700 mg amoni sắt (II) sunfat hexahidrat trong nước, thêm 1ml axit sulfuric và pha loãng thành 1000ml.

+ Dung dịch natri hidroxit (NaOH) = 4mol/l

Hòa tan 160 g natri hidroxit trong nước và pha loãng thành 1000 ml.

+ Dung dịch chuẩn mangan, tương đương với 100mg Mn/l

Hòa tan 308 mg mangan sunfat monohidrat (MnSO4.H2O) vào nước trong bình định mức dung tích 1000ml. Thêm 10ml axit sunfuric rồi định mức bằng nước và lắc đều. 1ml của dung dịch chuẩn này chứa 0,1mg Mn.

- Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Mn2+ :

Pha loãng 20ml dung dịch mangan tiêu chuẩn thành 1000 ml để thu được dung dịch có nồng độ 2mg Mn/l. Lấy vào bình 5 định mức dung tích 50 ml lần lượt theo bảng sau:

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

STT 1 2 3 4 5

Thể tích Mn 0 10 20 30 40

Nồng độ Mn (mg/l) 0 0.4 0.8 1.2 1.6

Amoni sắt (II) sunfat hidrat 1ml (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

EDTA 2ml

Fomaldoxil 1ml

NaOH 2ml

Sau 5-10 phút cho hydroxyl amoniclorua/amoniac

Hydroxyl amoniclorua/amoniac 3ml

Thêm nước vào mỗi bình cho đến vạch 50ml . Lắc đều và để ổn định màu sau khoảng thời gian 1 đến 4 giờ, đo quang ở bước sóng 450nm.

Bảng 2.2. Kết quả xác định dung dịch chuẩn Mn2+

C(ppm) 0 0,4 0,8 1,2 1,6

ABS 0.002 0.063 0.141 0.214 0.278

Phương trình đường chuẩn của Mn2+ :

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

2.3.5.3. Thực nghiệm đánh giá ảnh hưởng của chất xúc tác trong quá trình o xy hóa sắt và mangan bằng tác nhân oxy tự do trong không khí

Tiến hành thí nghiệm khảo sát khả năng ôxy hóa sắt và mangan trong nước thải mỏ bằng không khí trong điều kiện không sử dụng chất xúc tác và trong điều kiện có sử dụng chất xúc tác MnO2

Thiết kế thí nghiệm:

Hình 2.3. Thí nghiệm ảnh hưởng của chất xúc tác.

. Cho dung dịch nước thải chứa mangan lẫn sắt vào

n, tiến hành thí nghiệm trong điều kiện không có xúc tác và trong điều kiện sử dụng vật liệu lọc là cát mangan oxit. Nghiên cứu quá trình oxi hóa xảy ra.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

2.3.5.4. Thực nghiệm đánh giá ảnh hưởng của pH trong quá trình ô xy hóa sắt và mangan trong nước thải mỏ than bằng tác nhân nước ô xy (H2O2) sắt và mangan trong nước thải mỏ than bằng tác nhân nước ô xy (H2O2)

Tiến hành thí nghiệm để khảo sát khả năng xử lý sắt và mangan trong môi trường nước của nước ôxy với các điều kiện pH khác nhau

Hóa chất và dụng cụ

- Máy đo quang : Novaspec II (Anh) – Xác định nồng độ ion Mn2+

- pH

- Nước ôxy -

- Dung dịch kiềm NaOH đặc - Giấy lọc

- ớc thải có hàm hượng Mn và Fe cao - Axit sunfuric H2SO4 - Nước cất, H2O  Quy trình thí nghiệm - ớc chứa Mn2+ - 2+ nướ . - 30, 60, dung - 5ml dung 2+ , Mn2+ - = 5,6,7,8,9

2.3.5.5. Thực nghiệm đánh giá ảnh hưởng của pH trong quá trình ô xy hóa sắt và mangan trong nước thải mỏ than bằng tác nhân nước ô zôn (O3)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

Tiến hành thí nghiệm khảo sát khả năng xử lý mangan trong môi trường nước của khí ôzôn với các pH khác nhau

Hóa chất và dụng cụ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

- Máy đo quang : Novaspec II (Anh) – Xác định nồng độ ion Mn2+

-

- Máy tạo khí ozon. -

- Dung dịch kiềm NaOH đặc - Giấy lọc

- ớc thải có hàm hượng Mn và Fe cao - Axit sunfuric H2SO4 - Bạc nitrat, AgNO3. - Amoni pesunfat (NH4)2S2O8. - Nước cất, H2O  Quy trình thí nghiệm - ớc chứa Mn2+ - 2+ . Tiến hành

sục khí ô zon cho phản ứng xảy ra - dung - 5ml dung 2+ , Mn2+ - = 5,6,7,8. 2.3.6. Phương pháp tổng hợp, xử lý số liệu

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

Sử dụng phầm mềm Word và Excel để xử lý thông tin số liệu và được thể hiện dưới các dạng bảng, biểu, sơ đồ, biểu đồ…tổng hợp tài liệu, thu thập và kế thừa có chọn lọc dữ liệu có liên quan đến đề tài (Từ các đề tài nghiên cứu, tài liệu hội thảo, báo cáo tổng kết...). Sau đó phân tích, tổng hợp, đánh giá và so sánh từng vấn đề riêng biệt phục vụ cho nội dung đề tài.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Điều kiện tự nhiên, kinh tế xã hội, môi trƣờng có liên quan đến hoạt động sản xuất than của Công ty TNHH MTV 618

3.1.1. Vị trí địa lý

Hình 3.1 – Vị trí địa lý huyện Đông Triều

Đông Triều là huyện cửa ngõ phía tây của tỉnh, nằm ở phía tây tỉnh Quảng Ninh (Toạ độ 21001‟ đến 21013‟ vĩ độ bắc và từ 106026‟ đến 106043‟ kinh độ đông). Thị trấn huyện lỵ từ cách thành phố Hạ Long 78km, cách thành phố Uông Bí 25km. cách Hà Nội 90km.

- Phía bắc giáp huyện Sơn Động và Lục Nam tỉnh Bắc Giang bằng vòng cung núi Đông Triều.

- Phía tây giáp huyện Chí Linh tỉnh Hải Dương, ranh giới là sông Vàng Chua,

- Phía nam giáp huyên Kinh Môn cũng thuộc Hải Dương bằng sông Kinh Thầy và sông Đá Bạc.

- Phía đông nam giáp huyện Thuỷ Nguyên thuộc thành phố Hải Phòng, ranh giới cũng là sông Đá Bạc và huyện Kinh Môn tỉnh Hải Dương.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

- Phía đông giáp thành phố Uông Bí, ranh giới là sông Tiên Yên.

3.1.2. Địa hình

Đặc trưng địa hình của huyện Đông Triều là đồi núi trung du xen lẫn đồng bằng. Phía Bắc và Tây Bắc là vùng đồi núi thuộc cánh cung Đông Triều, phía Nam là vùng đồng bằng ven sông.

- Vùng đồi núi phía Bắc gồm các xã: An Sinh, Bình Khê, Tràng Lương. Địa hình vùng đồi núi phía Bắc thích hợp cho phát triển lâm nghiệp, nông nghiệp (cây ăn quả, cây công nghiệp ..) và dịch vụ.

- Vùng giữa: kéo dài từ dốc Đỏ thuộc xã Hồng Thái Đông qua phía bắc thị trấn Mạo Khê, xã Kim Sơn, xã Tràng An là vùng đồi thấp xen kẽ, thích hợp phát triển nông nghiệp (cây ăn quả, cây công nghiệp, lúa nước), chăn nuôi, công nghiệp, dịch vụ.

- Vùng đồng bằng phía Nam: vùng giáp với sông Kinh Thầy và sông Đá Bạc. Địa hình của vùng thích hợp cho phát triển nông nghiệp, đặc biệt là cây lúa và chăn nuôi, thủy sản, dịch vụ vận tải, bốc xếp hàng hóa.

3.1.3. Đặc điểm khí hậu

Theo tài liệu trạm Cửa Ông, Huyện Đông Triều nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa phía Bắc vì vậy khí hậu nới đây mang những nét đặc trưng của miền Bắc, đó là khí hậu nóng, ẩm, và mưa nhiều vào mùa hè, lạnh và khô vào mùa đông.

Nhiệt độ trung bình hàng năm là 22,20C, nhiệt độ trung bình cao nhất là 30-320C, nhiệt độ tối cao tuyệt đối đạt tới là 380C, nhiệt độ trung bình thấp nhất từ 14,5-15,50C, nhiệt độ tối thấp tuyệt đối là 3,20

C.

Độ ẩm không khí trung bình hàng năm là 83% tương đương với mức trung bình so với toàn tỉnh. Độ ẩm không khí thường thay đổi theo mùa và các tháng trong năm. Các tháng có độ ẩm không khí cao nhất là tháng 3, 4 và

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

tháng 8 với độ ẩm trên 87%, các tháng có độ ẩm không khí thấp nhất là tháng 2-11-12 với độ ẩm là 74 - 77%.

Lượng mưa: lượng mưa trung bình hàng năm ở Đông Triều tương đối thấp so với toàn tỉnh, đạt mức 1.442 mm, phân bố không đều trong năm và phân thành 2 mùa rõ rệt: mùa mưa từ tháng 4 đến tháng 9, chiếm 75-80% tổng lượng mưa, cao nhất là tháng 7 đạt 294 mm; Mùa khô từ tháng 10 đến tháng 3 năm sau, lượng mưa chỉ chiếm từ 20-25% lượng mưa cả năm, tháng có lượng mưa ít nhất là tháng 12 và tháng 1 chỉ khoảng 4-30 mm.

Gió - bão: Cũng giống như các tỉnh miền Bắc khác, trên địa bàn huyện Đông Triều thịnh hành hai loại gió chính là gió Đông nam và gió mùa Đông bắc. Gió Đông nam xuất hiện vào mùa mưa, thổi từ biển vào mang theo hơi nước và gây ra mưa lớn. Mỗi năm huyện ảnh hưởng trực tiếp của 3-5 cơn bão với sức gió từ cấp 8 đến cấp 10. Gió mùa Đông bắc xuất hiện vào mùa khô từ tháng 10 năm trước đến tháng 4 năm sau, tốc độ gió từ 3-4m/s, gió Đông bắc tràn về thường lạnh và mang theo giá rét.

3.1.4. Điều kiện thủy văn

Huyện Đông Triều có hệ thống sông suối khá lớn với 10 con sông bao bọc toàn bộ phía Tây Bắc, Tây Nam và phía Nam phân bố dày đều trên toàn huyện. Các sông nhánh này đều ngắn và dốc, trắc diện hẹp, bồi tụ ít, quanh co, uốn khúc, cửa sông hẹp, diện tích lưu vực nhỏ, lũ lên nhanh nhưng rút chậm nên dễ bị úng lụt kéo dài

3.1.5. Tài nguyên thiên nhiên

Địa hình của huyện Đông Triều khá đa dạng bao gồm núi cao, trung du gò đồi xen lẫn đồng bằng và bị chia cắt bởi hệ thống sông suối, hồ. Vùng núi cao tập trung tại phía Bắc, đồi trung du xen lẫn đồng bằng phù sa nằm khu vực giữa huyện. Vùng đồng bằng phù sa nằm khu vực phía Nam. Địa hình

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/

dốc dần từ bắc xuống nam. Phía bắc là vòng cung núi Đông Triều trùng điệp có ngọn Bảy Đèo cao trên 1000m, phía cực nam là những cánh đồng trũng.

Vùng phía đông có các núi Cao Băng, Đông Sơn, Bảo Quan cao trên dưới 500m. Từ vùng núi phía bắc có nhiều suối và sông chảy cắt ngang huyện, cực tây là sông Vàng Chua rồi đến sông Đạm Thuỷ, sông Kỳ Cầm, sông Tràng Bảng, cực đông là sông Tiên Yên. Các sông nhỏ và thượng nguồn có độ dốc lớn, đoạn hạ lưu lòng sông khá rộng.

* Tài nguyên đất: Là huyện giàu tài nguyên đất. Tổng diện tích đất tự nhiên là 397,2 km2, trong đó: đất đồi núi 309,2 km2

chiếm 77,84%; Đất phù sa có diện tích 45,75 km2, chiếm 11,52%; đất phù sa không được bồi có diện tích 33,75 km2, chiếm 8,5%, đất phù sa cũ bạc mầu có diện tích 12 km2, chiếm 3,02%, đất chua có diện tích 15,4 km2 chiếm 3,8%

Sự phong phú tài nguyên đất đã tạo sự thích hợp cho việc phát triển nhiều loại cây trồng vật nuôi như vùng đồi núi là cây ăn quả, cây công nghiệp dài ngày; Khu vực đất đồi thấp xen kẽ đồng ruộng thích hợp cho phát triển cây ăn quả, cây công nghiệp và trồng lúa, chăn nuôi; vùng đồng bằng phía Nam được bồi đắp bởi phù sa của hai dòng sông Kinh Thầy và sông Đá Bạc,

Một phần của tài liệu Đánh giá hiện trạng ô nhiễm sắt và mangan trong nước thải khai thác than công ty TNHH một thành viên 618 và đề xuất phương án xử lý (Trang 55)