a. Cơ sở lý thuyết của phương pháp
Nguyên lý cơ bản của phương pháp này là sự kết hợp giữa ion PO43- trong đó nguyên tử P làm trung tâm với các gốc molypdate trong môi trường acid tạo thành acid heteropolymolipdophosphoric, acid này bị khử bởi SnCl2 hoặc acid ascorbic tạo thành phức Mo+5 màu xanh đo ở bước sóng 720nm bằng máy Shimazu 1800.
b. Chuẩn bị hóa chất
- Kali dihydrophosphate KH2PO4
Dung dịch gốc: Cân 0,1917g KH2PO4 tinh khiết đã được sấy khô ở 105ºC trong 2h, chính xác đến 0,0002g, hòa tan bằng nước bằng nước cất rồi định mức đến 1L.
Dung dịch có 0,1mg P2O5/mL, đựng trong bình kín, chỗ tối.
Dung dịch chuẩn: Lấy 10mL dung dịch gốc cho vào bình định mức 100mL, thêm nước cất tới vạch. Dung dịch chuẩn chứa 0.01mg.
- Dung dịch ammonium molybdate (NH4)6Mo7O24
Dung dịch A: 25g ammonium molybdate (NH4)6Mo7O24 hòa tan trong 200mL nước cất ở 60ºC, nếu dung dịch có kết tủa thì lọc qua giấy lọc không tro.
Dung dịch B: Lấy 280mL H2SO4 đặc cho từ từ vào 500mL nước cất. Để nguội rồi đổ từ từ dung dịch B vào dung dịch A rồi bổ sung nước đến 1L. Bảo quản trong chai nâu.
- Stannous chloride SnCl2: 2,5g SnCl2 hòa tan trong 100mL HCl 10% (có thể đun nóng cho nhanh tan).
- Dung dịch H2SO4 0.1N: 2,8mL H2SO4 đặc hòa tan trong 1000mL nước cất. - Dung dịch HCl 10%: 23,64mL HCl đậm đặc thêm nước cất đến 100mL.
Luận văn cao học Chương 2: Thực nghiệm
c. Tiến hành
c1. Đường chuẩn xác định P2O5
- Dụng cụ đo là các cuvet bằng thủy tinh dày 10mm, dạng ống có nắp đậy bằng nhựa. Trước mỗi lần thí nghiệm, các ống được ngâm 30 phút trong dung dịch H2SO4 20%, sau đó rửa và tráng bằng nước cất, sấy khô.
- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn trong 11 bình định mức dung tích 25mL. Dùng pipet lần lượt cho vào các bình thể tích dung dịch chuẩn như bảng sau:
Bảng 1.1: Bảng pha nồng độ (ppm) của dãy dung dịch chuẩn Số TT Vdd chuẩn (mL) P2O5 (ppm) 1 0 0 2 0,5 0,2 3 1 0,4 4 1,5 0,6 5 2 0,8 6 2,5 1 7 3 1,2 8 3,5 1,4 9 4 1,6 10 4,5 1,8 11 5 2
Thêm nước cất vào các bình, thêm 1mL dung dịch ammonium molybdate 2,5% lắc đều. Thêm vào mỗi bình 3 giọt SnCl2 mới pha, lắc đều, định mức 25mL. Màu xanh xuất hiện nhanh và đạt cường độ cực đại sau 10 phút. Đo mật độ quang ở bước sóng λ=720nm, các mẫu được tiến hành đo mật độ quang so với mẫu trắng. Theo số liệu thu được, dựng đồ thị đường chuẩn, trong đó trục hoành đặt giá trị mật độ quang, trục tung đặt giá trị nồng độ của các dung dịch chuẩn tính ra nồng độ ppm của P2O5.
c2. Phương pháp xác định P2O5 tổng
Phương pháp phá mẫu
Cân 0,1g mẫu cho vào bình Kjeldahl khô. Cho vào 5mL dung dịch H2SO4 đặc và 0,5mL dung dịch HClO4 50%. Đậy bình bằng phễu con, đặt nghiêng 45º trên bếp điện, để yên khoảng nửa giờ rồi đun đến khi trắng mẫu. Sau đó, đun thêm 5-10 phút. Để nguội và chuyển toàn bộ vào bình định mức 1000mL. Tráng bình cho sạch và rót nước
Luận văn cao học Chương 2: Thực nghiệm
cất vào bình định mức, thêm nước cất đến vạch, lọc lấy dung dịch trong để phân tích (dung dịch A).
Hiện màu
Hút 1mL dung dịch A cho vào bình định mức 25mL, thêm một ít nước cất. Thêm 1mL dung dịch molybdate 2,5%, lắc đều, thêm 1 giọt dung dịch SnCl2 mới pha, lắc đều thêm nước cất đến 25mL. Màu xanh xuất hiện nhanh và đạt cường độ cực đại sau 5-10 phút. Đo mật độ quang ở bước sóng λ=720nm. Mẫu trắng được tiến hành song song với mẫu thử. Dựa vào đồ thị đường chuẩn suy ra nồng độ P2O5 tương ứng giá trị a.
Tính kết quả
Hàm lượng P2O5 tổng được tính theo phần trăm P2O5 có trong mẫu phân tích
Trong đó
a: Nồng độ (ppm) P2O5 được suy ra từ đồ thị đường chuẩn W: Khối lượng mẫu cân (mg)
k: Hệ số pha loãng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
V: Thể tích dung dịch hiện màu (mL)
Rút gọn công thức: