Cĩ 4 Phương pháp phân tích mẫu để xác định hàm lượng kim loại mài mịn cĩ trong dầu bơi trơn động cơ [4] như: Phương pháp phổ tồn phần; Phương pháp phổ phân tích; Phương pháp phổ phân tích hồn thiện; Phương pháp điện quang. Sau đây xin trình bày phương pháp phổ phân tích được sử dụng trên thiết bị trình bày trên (hình 3.5).
Năm 1948 R.G. Rusel, E. V. Ilina và nhiều tác giả khác đã nghiên cứu phương pháp phổ phân tích tạp chất trong dầu cacte bằng cách đốt mẫu dầu bơi trơn. Mẫu được đốt nĩng sơ bộ lên rồi đem hĩa tro thu được nghiền kỹ và đặt dưới điện cực than hoặc điện cực grafit. Sau đĩ tiến hành phổ PT định lượng bằng cách đốt cháy phần tro đĩ dưới tia lửa điện. Phương pháp này cũng cĩ nhiều ưu điểm nên được áp dụng rộng rãi.
Ở nước ta, Phân viện thiết kế tàu thủy, ơ tơ Bộ Giao thơng vận tải đã phối hợp với Phịng nghiên cứu Quang phổ Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội (khoa Lý) bắt đầu nghiên cứu phổ phân tích dầu cacte từ năm 1973 để chẩn đốn trạng thái kỹ thuật động cơ ơ tơ.
Sử dụng thiết bị Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) do Anh Quốc chế tạo, hiện cĩ tại Viện Cơng nghệ sinh học và Mơi trường của trường Đại học Nha Trang
(mục 3.1.5) để phân tích hàm lượng kim loại mài mịn trong dầu bơi trơn. Một số bộ phận của thiết bị trình bày trên (hình 3.5)
Trước khi phân tích lấy 5ml mẫu DBT thí nghiệm đựng vào cốc nhỏ rồi sấy khơ các mẫu thí nghiệm bằng thiết bị nung Fumco 47900 (hình 3.5.) ở 3000C trong vịng 2 giờ, sau đĩ nung nĩng ở nhiệt độ 5500C trong vịng 14 giờ. Lúc này các mẫu thí nghiệm ở dạng tro, đem hịa trộn với HCl nồng độ 10%. Định mức 25ml dung dịch này trên máy. Các mẫu dung dịch chuẩn quốc tế (MERCK) mỗi mẫu chứa một trong các thành phần sau: Cu = 1001 ±2mg/l; Pb = ±2mg/l; Fe = ±2mg/l; Al = 1001 ±2mg/l; Zn = 1002 ±2mg/l; Ni = 1001 mg/l.
Các mẫu này được pha lỗng với nước cất tỷ lệ 1:1000 lần làm mẫu chuẩn để so sánh với mẫu DBT thí nghiệm đã lấy được khi động cơ hoạt động (hình 3.19).
Hình 3.20: Pha chế các mẫu thí nghiệm để tiến hành phân tích
Các mẫu thí nghiệm sau khi xử lý cho vào các ống nghiệm bằng thủy tinh cĩ dung tích 50ml, các dung dịch cĩ màu của Fe2O3. Mẫu được đem phân tích trên thiết bị phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử từ AAS (hình 3.5). Điều chỉnh ngọn lửa C2H2 cháy trong lị đốt (hình 3.5), trong quá trình cháy mẫu thí nghiệm sẽ được hút vào vùng cĩ ngọn lửa qua ống dài cĩ lỗ nhỏ một đầu nhúng vào mẫu thí nghiệm.
Mẫu được đốt cháy tại đây và iơn hĩa thành các nguyên tử máy quét quang phổ sẽ ghi lại thành phần của nguyên tử đang được đo. Thời gian đo hàm lượng một nguyên tố trong một mẫu khoảng 15 giây. Kết quả đo được sẽ được phần mềm của thiết bị xử lý cho kết quả hàm lượng cụ thể và vẽ đồ thị biểu diễn (hình 3.5).
Tiến hành đo lần lượt nguyên tố đĩ trong 18 mẫu, rồi đến nguyên tố khác. Tiến hành đo quét một lượt các nguyên tố cĩ trong thành phần hợp kim chế tạo các bộ phận
chính của động cơ, tìm ra nguyên tố cĩ hàm lượng cao nhất trong mẫu thí nghiệm, đĩ là: Fe, Al, Cu.
Chú ý:
-Đo lần lượt các mẫu thí nghiệm theo thứ tự.
-Để đảm bảo kết quả đo chính xác khi xong hàm lượng một nguyên tố ở một mẫu máy tính sẽ tự động dừng để cho ra kết quả và vẽ đồ thị. Nhúng ống dẫn mẫu thí nghiệm vào một cốc nước cất để làm sạch đường ống trước khi nhúng sang mẫu tiếp theo. Nhúng ống dẫn vào mẫu tiếp theo cho chương trình máy tính đo mẫu tiếp theo chạy.
- Khi đo hàm lượng nguyên tố này xong để tiến hành đo hàm lượng nguyên tố tiếp theo phải chọn nguyên tố đo trong bảng tuần hồn nguyên tố hĩa học cĩ trong chương trình để máy tiến hành đo nguyên tố đo và nhúng ống dẫn vào cốc nước cất trước khi đo sang nguyên tố khác (hình 3.20).
- Ưu điểm của thiết bị là phân tích mẫu thí nghiệm nhanh kết quả chính xác. Do đốt mẫu thử đã được xử lý nên khơng làm bẩn thiết bị thí nghiệm. Hơi độc hại được hút ra ngồi qua phễu hình nĩn.
- Nhược điểm của phương pháp này là phải nung mẫu thử trong thời gian dài. Người sử dụng phải thành thạo và cĩ kinh nghiệm.