AXIT SUNFURIC SỐ
4.3.4. Xác định sắt trong axit
a. Nguyên lý:
Ion sắt III tác dụng với ion sunpho xianua (SCN-) sẽ cho hợp chất màu đỏ nâu.
Bằng phương pháp so màu, so sánh màu của dung dịch thử với dung dich mẫu chuẩn.
b. Hóa chất:
+ HCl đặc (d = 1,19). + NH4SCN 20%.
+ Izo malic: (CH3)2CHCH2CH2OH + Phèn sắt: Fe2(SO4)3(NH4)2SO4.24H2O.
c. Cách tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch mẫu (pha dung dịch phèn sắt III):
Dung dịch A: Cân 8,6109g phèn sắt III tinh khiết, axit hóa bằng 1ml HCl đặc (d =1,19) rồi hòa tan vào nước cất định mức đủ 1l bằng nước cất ta được dung dịch A. 1ml dung dịch A tương ứng có 1mg Fe3+.
Dung dịch B: Hút chính xác 10ml dung dịch A pha loãng thành 1lit bằng nước cất, ta được dung dịch B. 1ml dung dịch A tương ứng có 0,01mg Fe3+.
Chú ý: pha dung dịch B chỉ sử dung dược trong 1 ngày. Khi so sành dùng nước cất điều chỉnh thể tích ở hai ống so màu (màu chuẩn và ống kiểm tra) phải bằng nhau.
Tiến hành phân tích:
Cân khoảng 2g (1ml) axit cần thử, với độ chính xác 0,0002g vào chén cân có nắp đã được sấy khô đến khối lượng không đổi đã biết. Chuyển axit vừa cân vào bình định mức 250ml trong có sẵn 100ml nước cất, rửa sạch chén và nắp, nước rửa tập trung vào bình định mức. Dùng nước cất định mức đến vạch, lắc đều.
Hút chính xác 25ml dung dịch vừa pha, cho vào cốc 100ml, thêm 1ml HNO3 đặc, đun sôi trên bếp điện, làm nguội rồi chuyển dung dịch vào ống so màu 100ml, thêm vào 5ml NH4SCN 20% và 10ml dung dịch rượu Izomalic (để dễ so màu), lắc mạnh trong 1 phút.
Trong một ống nghiệm so màu khác, có màu sắc và kích thước giống ống nghiệm trên. Cho vào 25ml nước cất, 1ml HNO3 đặc, 5ml NH4SCN 20%, 10ml Izomalic. Từ microburet tiến hành chuẩn: nhỏ từ từ từng giọt dung dịch B vào ống nghiệm, lắc cẩn thận trong 1 phút, để yên 5 phút rồi so sánh với
cường độ màu của mẫu axit cần thử. Theo dõi đến khi cường độ màu ở hai ống ngang nhau thì kết thúc việc chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch B đã dùng (ml).
d. Tính toán:
Hàm lượng sẳt trong axit được tính như sau:
3 0,01 250 % 100 25 1000 V Fe G + = × × × × × Trong đó:
V: thể tích dung dịch B tiêu chuẩn đã dùng (ml). G: khối lượng mẫu axit cần thử (g).
0,01mg Fe3+ có trong 1ml dung dịch B đã pha.