AXIT SUNFURIC SỐ
4.1.4. Xác định hàm lượng selen
a. Nguyên lý:
Phân hủy mẫu bằng xút:
5NaOH + S = 3H2O + N2S2O3 + 2Na2S Na2S + 4H2O2 = Na2SO4 + 4H2O
H2SeO3 + 4KI + 4HNO3 = 4KNO3 + 3H2O + 2I2 + Se
Để xác định lượng Se ta hòa tan cặn trong HNO3 và HCl rồi chuẩn bằng Na2SiO3 và dung dịch Iot.
Se + HNO3 = N2O3 + H2SeO3
H2SeO3 + Na2S2O3 + 4HCl = Na2S4SeO5 + Na2S4O5 + NaCl + 3H2O 2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O5 b. Hóa chất: + HNO3đ (d = 1,4 g/cm3) + HClđ (d = 1,19 g/cm3) và dung dịch HCl 1:20 + NaOH 20% + Na2S2O3.5H2O 0,02N + I2 0,02N, KI + H2O2 30% + CO(NH2)2 + Phenolphtalein 1% + Hồ tinh bột 1% c. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân 2 ÷ 3g mẫu lưu huỳnh (chính xác đến 0,001g) cho vào cốc 250 ml. Tưới ướt bằng 2 ÷ 3 ml cồn, thêm 50 ml NaOH và đun nóng cho tan hết lưu huỳnh. - Làm lạnh dung dịch, nhỏ từng giọt H2O2 tử buret đến khi mất màu dung dịch. Sau đó bổ sung H2O2 đến dư (5 ml) đun sôi trong 5 phút. Làm nguội, rồi lại thêm 5 ml H2O2. Tiến hành như vậy 4 lần.
- Bổ sung 50 ml nước cất vào dung dịch, trung hòa bằng HCl (d = 1,19 g/cm3) chỉ thị phenolphtalein. Trước tiên bổ sung axit dư, dung dịch không màu. Sau đó trung hòa đến đỏ thẫm, rồi lại bổ sung axit, kết thúc cho đến khi mất màu. Thêm 10 ml HCl (d = 1,19 g/cm3) và nâng thể tích dung dịch đến 150 ml bằng nước cất.
- Người ta nghiền 5g CO(NH2)2 cho vào dung dịch, đun sôi, thêm 5g KI và đun sôi tiếp trong 10 phút. Làm lạnh đến nhiệt độ phù hợp rồi lọc qua giấy lọc
băng trắng, selen tách ra ở trong cặn (dung dịch để phân tích telu) cặn trên phễu được rửa bằng HCl (1,20) đến màu xanh của giấy lọc. (g)
- Chuyển cặn selen vào cốc 250 ml, thêm 10 ml (d = 1,19) và ở giọt HNO3
đặc đun cách thủy ở nhiệt độ 50 ÷ 70oC cho tan hết cả kết tủa. Làm lạnh, thêm 150 ml nước cất, 5g CO(NH2)2 đun nóng đến 80oC. Giữ ở nhiệt độ này 10 phút, làm lạnh và thêm 10 ml Na2S2O3 0,02N. Lượng dư Na2S2O3 được chuẩn bằng dung dịch I2 có mặt 5 ml đến xanh nhạt.
d. Tính toán:
Hàm lượng selen X4 được tính như sau: Se 4 (a- b.k)T .100 X = g % Trong đó: a: thể tích Na2S2O3 0,02N (ml) b: thể tích dung dịch I2 (ml) k: hệ số tỷ lệ dung dịch Na2S2O3 và I2
TSe: độ chuẩn của dung dịch Na2S2O3 xác định theo Se
g: lượng mẫu lưu huỳnh đem phân tích (g)