- Phổ I R:
c. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết xuất
Cốựịnh các thông số như tỉ lệ dung môi /nguyên liệu (25:1), nhiệt ựộ chiết (ựiểm sôi) như trong thắ nghiệm khảo sát hàm lượng chất chiết ựược cao nhất. Khảo sát
ảnh hưởng của thời gian, thu ựược bảng kết quả như sau:
Bảng 36: Ảnh hưởng của thời gian với hiệu suất chiết Khổ qua Mẫu Phút m cao (g) Hiệu suất (%) 1 60 12,37 58,08 2 90 15,48 72,68 3 120 16,88 79,25 4 150 17,76 83,38 5 180 20,08 94,27 6 210 20,54 96,43
71 y = -0.0009x2 + 0.489x + 33.255 R2 = 0.9781 0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 0.00 50.00 100.00 150.00 200.00 250.00 phút %
Hình 87:Ảnh hưởng của thời gian với hiệu suất chiết Khổ qua
Kết luận: Hiệu suất ựạt 90 % khi chiết xuất với thời gian là 168 phút
d. Kết quả
Áp dụng các thông số khảo sát trên ựây cho các mẫu khảo sát hiệu chỉnh, kết quả
như sau:
Bảng 37: Hiệu suất chiết của cao chiết Khổ qua Mẫu m cao (g) Hiệu suất (%) 1 18,73 87,93 2 18,01 84,55 3 19,25 90,38 TB 18,66 87,62 Kết quả áp dụng cho thấy, hiệu suất trung bình ựạt 87,62% e. Kết luận
Cần tăng thêm thời gian và/hoặc nhiệt ựộựể tăng hiệu suất chiết xuất.
4.3. Phân lập Charantin tinh khiết từ Khổ qua
4 kg trái Mướp ựắng khô ựược ngâm qua ựêm với 15 lắt acetone ở nhiệt ựộ
phòng. Lọc lấy dịch chiết, loại dung môi bằng cô quay chân không thu ựược 124 g cao MCA. Cao MCA ựược lắc lần lượt với các dung môi: EP, EP - aceton (7:3), acetone ựể loại tạp chất và thu charantin thô. Charantin thô ựược rửa nhiều lần với các dung môi: Aceton, MeOH. Sau ựó kết tinh trong hệ CHCl3 - MeOH (9:1) thu
72
nếu còn vết charantin thì tiến hành cô quay chân không loại dung môi, gom lại ựể
thực hiện lại các bước loại tạp chất với mục ựắch tận thu triệt ựể charantin.
4.4. Xác ựịnh cấu trúc Charantin
Charantin là hỗn hợp của hai chất sterol glucosid là β-sitosterol glucosid và dẫn xuất của stigmasterol glucosid. Hai hợp chất này ựược cô lập bằng HPLC ựiều chế
từ charantin và xác ựịnh cấu trúc bằng các phương pháp phổ.
Xác ựịnh cấu trúc của dẫn xuất Stigmasterol glucosid
Tắnh chất
− Tinh thể dạng bột, màu trắng, kết tinh trong hệ CHCl3 : MeOH = 9:1
− điểm chảy: mp = 271 Ờ 276 oC
BỘT TRÁI KHÔ 4 kg
- Ngâm qua ựêm với 15 lắt acetone - Lọc