CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 HOẠT HÓA ĐIỆN CỰC CHẾ TẠO
3.4.3.Khảo sát biên độ xung (Upulse) và bề rộng xung (tsample)
Theo lý thuyết của phương pháp xung vi phân, tùy theo từng thiết bị mà biên độ xung có thể thay đổi từ 10¸ 100 mV và bề rộng xung không đổi trong khoảng 30¸ 100 ms.
Vì thế, với cùng môi trường đệm phôtphat 0,05M có pH=9 và nồng độ TNT 30ppm, các chế độ khác giữ nguyên trong mỗi lần đo, giá trị biên độ xung được khảo sát là: 10, 30, 50, 70 và 90 mV.
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn51 51 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0 4 .5 5 .0 5 .5 6 .0 6 .5 U p u ls e ( m V ) iM ax (uA) D ie n c u c g l a s s y c a c b o n 0 20 40 60 80 100 11 12 13 14 15 16 17 iMa x (nA) U pulse (m V )
vi dien cuc cacbon
0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 . 2 2 0 . 2 4 0 . 2 6 0 . 2 8 0 . 3 0 0 . 3 2 0 . 3 4 0 . 3 6 0 . 3 8 iM ax (uA) D i e n c u c v a n g l o n U p u ls e ( m V ) 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 .6 5 1 .7 0 1 .7 5 1 .8 0 1 .8 5 1 .9 0 iMax (nA) U p u lse (m V ) v i d ie n c u c v a n g
Hình 3.14: Đồ thị sự phụ thuộc chiều cao píc của TNT vào biên độ xung
Từ các đồ thị trên hình 3.12 nhận thấy, với các điện cực lớn: glassy cacbon và điện cực vàng có kích thước thông thường, biên độ xung tốt nhất để phép đo cực phổ xung vi phân cho tín hiệu dòng lớn nhất là 70mV. Đối với vi điện cực cacbon và vi điện cực vàng, thì giá trị đó là 50mV.
Cũng trong môi trường đệm phôtphat 0,05M có pH=9 và nồng độ TNT 30ppm, các chế độ khác giữ nguyên trong mỗi lần đo, các giá trị bề rộng xung được khảo sát là 20, 40, 60, 70 ms (Hình 3.13). Cũng tương tự như khi khảo sát biên độ xung, kích thước bề mặt điện cực cũng quyết định đến giá trị tối ưu của bề rộng xung. Với các điện cực có kích thước thông thường, bề rộng xung cho tín hiệu tốt nhất là 40ms. Với các vi điện cực, bề rộng xung tối ưu là 60ms.
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn52 52 20 30 40 50 60 70 2.5 3.0