CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 HOẠT HÓA ĐIỆN CỰC CHẾ TẠO
3.4. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ ĐO 1 Khảo sát khoảng quét thế
3.4.1. Khảo sát khoảng quét thế
Việc khảo sát hoạt tính điện hóa của TNT bằng phương pháp quét thế vòng đã cho thấy được vị trí píc của TNT, việc khảo sát khoảng quét thế dựa trên cơ sở là kết quả của phương pháp quét thế vòng, với mục đích lựa chọn khoảng quét thế thích hợp cho phương pháp phân tích. Với mỗi khoảng quét thế khác nhau, sử dụng cùng một dung dịch điện li là dung dịch đệm phôtphat 0,05M có pH = 9, với cùng một giá trị nồng độ TNT 30ppm. Đặt các chế độ đo cho máy quét nền, sau đó thêm TNT vào để được dung dịch có nồng độ 30ppm, cho máy đo, những chế độ giữ nguyên như khi đo nền. Ghi lại những tín hiệu dòng – thế đo được.
Theo khảo sát ban đầu hoạt tính điện hóa của TNT bằng phương pháp quét thế vòng, thấy xuất hiện ba píc khử ở các khoảng thế -0,47V, -0,65V và
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn
48
-0,78V, trong đó píc thứ nhất tại khoảng thế -0,47V là rõ nét nhất. Vì vậy mọi tính toán đều dựa trên giá trị của píc thứ nhất.
0,5V đến -1,5V 0V đến -1V Khoảng thế Khoảng thế -0,2V đến -1V
Hình 3.12: Đường von –ampe xung vi phân của TNT trên điện cực glassy cacbon với những khoảng quét thế khác nhau
1. Đường nền 2. 30ppm
Ba khoảng quét thế được khảo sát để tìm ra khoảng quét thế tốt nhất cho việc quan sát và tính toán chiều cao píc thứ nhất là từ 0,5V đến -1,5V, từ 0V đến -1V và từ -0,2V đến -1V.
Hình 3.12 là đường von – ampe thu được trên điện cực glassy cacbon ở ba khoảng quét thế đã khảo sát. Từ đó nhận thấy, khoảng quét thế tử 0,5V đến
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn
49
-1,5V quá dài, hình dạng đường von – ampe cũng như hình dạng píc không tốt. Nếu chỉ quét thế trong khoảng từ -0,2V đến -1,0V, chân píc bị kéo dãn ra, khi nồng độ TNT thấp, thì tín hiệu thu được sẽ không rõ ràng, khó khăn cho việc xác định chiều cao píc. Khi khoảng thế quét là từ 0V đến -1,0V), đường nền cũng như tín hiệu píc rõ ràng hơn và các píc thu được tách nhau tốt. Hình dạng píc rõ ràng, chân píc cân đối, dễ dàng cho việc xác định chân píc và tính chiều cao píc. Cùng với đó, píc tại thế -0,47V là píc được quan tâm, nằm cân đối trong khoảng quét thế, thuận lợi cho việc quan sát và đánh giá. Với các điện cực khác cũng cho kết quả tương tự.