CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 HOẠT HÓA ĐIỆN CỰC CHẾ TẠO
3.6. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ ĐỐI LƯU
Với cùng những điều kiện khảo sát như trên, ảnh hưởng của sự đối lưu được khảo sát trên cả hai loại điện cực là điện cực lớn và vi điện cực.
Với mỗi loại điện cực, sẽ đo lặp lại 10 lần trong một dung dịch điện li với nồng độ xác định (30ppm). Những số liệu thu được được tính toán trên phần mềm Minitab 14, rồi so sánh với những kết quả thống kê tính được ở phần khảo sát độ lặp để đưa ra những nhận xét.
3.6.1. Điện cực kích thước thông thường
Điện cực lớn được sử dụng để khảo sát ảnh hưởng của sự đối lưu là điện cực glassy cacbon. Lúc này điện cực được cho gắn vào giá quay và đặt chế độ quay trong suốt quá trình thực nghiệm.
Các giá trị chiều cao píc thu được sau 10 lần đo được vẽ và tính toán trên phần mềm minitab 14, thu được đồ thị và bảng số liệu thống kê như ở dưới.
Bảng 3.5: Kết quả tính thống kê độ lặp lại của điện cực glassy cacbon trong trường hợp cho điện cực quay
Đại lượng Giá trị thống kê
Giá trị trung bình (M) 6,60
Độ lệch chuẩn (SD) 24,10.10-3
Độ sai chuẩn (SE) 9,11.10-3
Phương sai (Variance) 0,58.10-3
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn
57
Lan do lap lai
iM ax ( uA) 10 9 8 7 6 5 4 10 8 6 4 2
Do lap lai cua dien cuc Glassy cacbon quay
Hình 3.18: Đồ thị sự lặp lại của điện cực glassy cacbon khi cho điện cực quay
So sánh với kết quả trên với kết quả thống kê độ lặp lại của điện cực glassy cacbon khi không cho quay (bảng 3.3) nhận thấy, hệ số biến thiên của trong trường hợp quay nhỏ hơn trong trường hợp không quay, chứng tỏ khi cho điện cực quay trước khi đo sẽ làm tăng độ lặp lại của phép đo trên điện cực. Điều này có thể giải thích do khi quay, sẽ làm cho việc khuếch tán chất phân tích từ dung dịch điện li đến bề mặt điện cực dễ dàng và đồng đều hơn, cùng với đó là sản phẩm sau mỗi lần thực hiện phản ứng điện hóa cũng được khuếch tán ra khỏi bề mặt điện cực, giúp cho bề mặt điện cực được sạch sau mỗi lần quét thế. Ngoài ra có thể thấy giá trị trung bình của chiều cao píc sau 10 lần đo lặp lại của hai trường hợp cho điện cực quay và không cho quay khác nhau không đáng kể. Như vậy với điện cực lớn, việc cho điện cực quay sẽ làm tăng độ lặp lại của điện cực, nhưng không làm tăng tín hiệu điện hóa đo được.
3.6.2. Vi điện cực
Đối với vi điện cực, sự đối lưu được thay đổi bằng cách khuấy dung dịch trong suốt quá trình thực nghiệm.
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn
58
Các giá trị chiều cao píc thu được sau 10 lần đo được vẽ và tính toán trên phần mềm minitab 14, thu được đồ thị và bảng số liệu thống kê như ở dưới.
Bảng 3.6: Kết quả tính thống kê độ lặp lại của vi điện cực vàng trong trường hợp khuấy
Đại lượng Giá trị thống kê
Giá trị trung bình (M) 4,60
Độ lệch chuẩn (SD) 51,3.10-3
Độ sai chuẩn (SE) 16,2.10-3
Phương sai (Variance) 2,64.10-3
Hệ số biến thiên (CV) 1,12
Lan do lap lai
iMax (n A ) 10 8 6 4 2 0 10 8 6 4 2 0
Do lap lai cua vi dien cuc vang khi khuay dung dich
Hình 3.19: Đồ thị sự lặp lại của vi điện cực vàng khi khuấy dung dịch
So sánh với kết quả trên với kết quả thống kê độ lặp lại của vi điện cực vàng khi không khuấy (bảng 3.4) nhận thấy, giá trị trung bình của chiều cao píc sai khác không đáng kể, chứng tỏ việc khuấy không ảnh hưởng đáng kể đến tín hiệu thu được. Kết quả này tương tự như với trường hợp điện cực lớn. Về hệ số biến thiên, trong trường hợp có khuấy dung dịch và trong trường
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn
59
hợp không khuấy hệ số biến thiên không khác nhau nhiều. Chứng tỏ việc khuấy không ảnh hưởng đáng kể đến độ lặp lại của vi điện cực. Đây chính là ưu điểm của vi điện cực so với điện cực lớn. Do tiết diện bề mặt điện cực nhỏ, nên lượng chất phân tích tích tụ trên bề mặt trong các lần đo thường không bị sai lệch nhau đáng kể. Tuy nhiên, nếu đo liên tục nhiều lần khác nhau trong cùng một dung dịch thì vẫn nên sử dụng chế độ khuấy, với mục đích khuếch tán sản phẩm sinh ra sau khi khử TNT ra khỏi bề mặt điện cực, tạo bề mặt tự do hoạt động cho điện cực.