CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 HOẠT HÓA ĐIỆN CỰC CHẾ TẠO
3.7. XÂY DỰNG ĐƯỜNG THÊM CHUẨN
Đường chuẩn được xây dựng bằng phương pháp thêm chuẩn trong moi trường và điều kiện tối ưu như ở trên.
Hút 10ml dung dịch vào cốc đo rồi cho hệ điện cực vào dung dịch trên. Đặt chế độ cho máy quét nền. Sau khi quét nền, thêm dần vào dung dịch điện li 20µl TNT 4 g/l để được dung dịch có nồng độ tăng dần từ 2ppm đến 10ppm với mỗi bước nồng độ là 2ppm, và thêm dần vào dung dịch 50µl TNT 4 g/l để có nồng độ tăng dần từ 10ppm đến 30ppm với mỗi bước nồng độ là 5ppm. Cho máy đo, với cùng những chế độ đã đặt khi quét nền. Ghi lại những tín hiệu đã đo được.
Đường thêm chuẩn được vẽ và tính toán trên phần mềm origin 6.0. Khi đó thu được các giá trị A và B của phương trình hồi quy tuyến tính, các sai số và hệ số tương quan R. Từ đó ta thiết lập được phương trình hồi quy.
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn60 60 3.7.1. Điện cực glassycacbon 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 iM a x (u A ) C ( p p m )
Hình 3.20: Đường thêm chuẩn với điện cực glassy cacbon
Linear Regression for Data1_D: Y = A + B * X
Yếu tố Giá trị Sai số
--- A 0.2362 0.09607 A 0.2362 0.09607 B 0.23586 0.00592 --- R SD N P --- 0.9978 0.16427 9 <0.0001 ---
Với độ tin cậy thống kê 95% và bậc tự do f = 8 thì giá trị chuẩn t là: tb = 2,306 Vậy, phương trình sự phụ thuộc của cường độ dòng (chiều cao píc) vào nồng độ TNT đối với điện cực glassy cacbon là:
y = (0,236 ± 0,221) + (0,236 ± 0,014) .x Hệ số tương quan tuyến tính bằng: 0,9978
Có thể quan sát thấy sự tăng tuyến tính chiều cao píc theo sự tăng dần nồng độ chất phân tích TNT qua phổ đồ DPP (đường von -ampe) (hình 3.21) khi tiến hành đo điện hóa để xây dựng đường chuẩn (hình 3.20).
Trong đó:
R: Hệ số tương quan SD: Độ lệch chuẩn
Luận văn thạc sĩ hóa học Ph¹m ThÞ H¶i YÕn61 61 U (V) -0 .2 -0 .3 -0 .4 -0 .5 -0 .6 -0 .7 -0 .8 -0 .9 j(u A) 1 6 1 4 1 2 1 0 8 6 4 2
Hình 3.21: Đường von – ampe của TNT với nồng độ tăng dần trên điện cực glassy cacbon