Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.2.Biến tính bằng phƣơng pháp diazo hoá
Hoá Chất
- 1,4- phenylen diamin hiđrôclorua (PDAh). - NaNO2.
- Nước cất.
- Giấy chỉ thị vạn năng.
- CNTs, độ sạch 90 wt %, đường kính ~ 50 nm (do phòng Vật lý và Công nghệ linh kiện điện tử, viện Khoa học Vật liệu chế tạo).
Dụng cụ - Máy khuấy từ. - Nhiệt kế. - Cốc 1 lít. - Phễu nhỏ giọt. - Hệ làm lạnh bằng đá muối. Quy trình biến tính
Hoà tan 2,6850 g (0.015 mol) PDAh (M = 179g) vào nước khuấy đều cho tan hết, nếu không tan có thể bổ sung thêm vài giọt HCl. Sau khi hoà tan, làm lạnh dung dịch xuống 0-50 C. Khuấy đều dung dịch bằng máy khuấy từ. Kiểm tra pH của dung dịch, đảm bảo rằng pH = 1- 2 (thêm 5-6 ml HCl đặc).
Hoà tan 1,0500 g (0,0152 mol) NaNO2 (M=69g) vào nước, sau đó cho dung dịch vào phễu nhỏ giọt.
Nhỏ từ từ dung dịch NaNO2 vào cốc chứa dung dịch PDAh đã được làm lạnh, trong suốt quá trình phản ứng luôn duy trì nhiệt độ hỗn hợp phản ứng ở 0- 50 C và giữ pH của dung dịch phản ứng bằng 1- 2. Sau khi nhỏ giọt xong, giữ ở nhiệt độ đó 15 phút rồi cho 4 g CNTs vào dung dịch. Nâng dần nhiệt độ phản ứng lên nhiệt độ phòng, rồi tiếp tục khuấy trộn dung dịch phản ứng ở nhiệt độ đó (200-250 C) trong 4 giờ. Để hỗn hợp qua đêm. Sau đó nâng nhiệt độ lên 60-700 C, có điều nhiệt bằng nước bên ngoài, khuấy mạnh dung dịch trong 2 h đến khi quan sát thấy không còn khí nitơ thoát
ra. Lọc và rửa sạch sản phẩm bằng nước cất đến hết axít (kiểm tra bằng giấy chỉ thị pH), sau đó sấy khô ở 50- 600 C trong 6 h ta sẽ thu được sản phẩm biến tính.
Hình 13: Sơ đồ các bước biến tính CNTs sử dụng muối diazo.