Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Biến tính vật liệu CNTs
3.1.1. Phổ hấp thụ hồng ngoạ
Phương pháp phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại là một phương pháp không phá huỷ mẫu, nhanh chóng và hiệu quả với mục đích xác định các nhóm chức hoá học. Bằng cách so sánh phổ của mẫu với các phổ đặc trưng ứng với từng loại nhóm chức xác định chúng ta có thể dễ dàng nhận biết được các nhóm chức trong mẫu cần phân tích, tuy nhiên đây chỉ là phương pháp phân tích định tính. Yêu cầu để có kết quả phân tích chính xác là mẫu phân tích phải sạch và đặc biệt không phải là hỗn hợp chứa các nhóm chức khác nhau.
Trong đề tài này chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại để xác định các nhóm chức –COOH và -NH2 trong CNTs biến tính để chứng minh sự tạo thành của sản phẩm là hoàn toàn phù hợp.
Mẫu CNTs ban đầu, chưa biến tính (hình 27)
Phân tích phổ hồng ngoại của CNTs ban đầu cho chúng ta phổ chuẩn để việc phân tích các phổ của các mẫu CNTs biến tính được dễ dàng và chính xác. Trên phổ hấp thụ hồng ngoại của CNTs chúng ta có thể quan sát thấy có các vùng pic sau:
+ Pic 3434,73 cm-1, pic này đặc trưng cho dao động của liên kết O-H. Sự xuất hiện của pic này là do vật liệu CNTs hấp thụ nước sinh ra, vì vậy vùng pic này không đặc trưng cho CNTs.
+ Pic 1624,14 cm-1 và pic 1581,0 cm-1 là hai pic ứng với dao động của liên kết đôi C=C trong cấu trúc của CNTs. Hai pic này được coi là đặc trưng nhất của CNTs.
Hình 27: Phổ hồng ngoại của CNTs.
+ Ngoài ra còn xuất hiện một số pic khác từ 1030,92 - 1165,75 cm-1 và 1432,69 cm-1 và 723,53 cm-1, tuy nhiên các pic này không có giá trị lớn trong việc phân tích các liên kết của CNTs.
Mẫu CNTs biến tính bằng axít- B1 (CNTs-COOH) (hình 28)
Với mẫu B1, trên phổ hồng hấp thụ hồng ngoại xuất hiện rất nhiều pic mới so với mẫu CNTs ban đầu. Trong số các pic đó, ta nhận thấy có sự xuất hiện của một số pic đáng quan tâm sau:
Hình 28: Phổ hồng ngoại của CNTs biến tính với hỗn hợp axít (B1).
O-H
C=C
>C=O O-H axít
+ Pic 3431,81 cm-1, đây là pic ứng với dao động của liên kết O-H trong nhóm cacboxylic, pic này khác với pic O-H của nước là chân pic trải rộng hơn rất nhiều.
+ Pic 1707,31 cm-1, đây là pic ứng với dao động của nhóm C=O trong nhóm – COOH. Đây là một bằng chứng quan trọng thể hiện sự xuất hiện của nhóm cacboxylic (–COOH).
Trong khi đó, các pic của liên kết C=C (1580,57 cm-1, 1661,47 cm-1) trong cấu trúc của CNTs vẫn xuất hiện. Ngoài ra trên phổ còn xuất hiện nhiều pic khác, các pic này không đặc trưng.
Qua phép phân tích phổ hồng ngoại trên đây đã khẳng định quá trình xử lý CNTs với hỗn hợp axít HNO3/H2SO4 đã gắn các nhóm -COOH lên bề mặt của CNTs.
Mẫu B2 (CNTs biến tính với diazo tạo ra từ 1,4- Phenylenediamine)
Phổ hồng ngoại của mẫu B2 thể hiện các liên kết -C-N ở 1163,65 cm-1
và 1119,09 cm -1, các liên kết của vòng thơm từ 1503,36 đến 1600,82 cm -1
.
Pic 3430,40 cm-1 thể hiện dao động của liên kết N-H trong amin bậc một (hợp phần –C6H4NH2). Như vậy các pic dao động trên phổ hồng ngoại đã thể hiện liên kết của hợp phần -C6H4NH2 với bề mặt của CNTs (hình 29).
Hình 29: Phổ hồng ngoại của mẫu B2.
Như vậy, qua phân tích phổ hồng ngoại của các mẫu, ta thấy các nhóm chức biến tính đã được gắn lên bề mặt của CNTs. Điều này chứng tỏ quá trình biến tính diễn ra đúng với các định hướng lý thuyết.