3.2.1. Kết quả phân tích mẫu màng
I
Hình 3.13: Phổ UV-Vis của sol TiO2:Ag
So sánh bờ hấp thu của sol TiO2 và TiO2:Ag ta thấy bờ hấp thu của sol TiO2 pha tạp 5% khối lƣợng bạc (trong dung dịch nano bạc) xuất hiện vùng phổ kéo dài từ 400 đến 500 nm, phù hợp với kết quả khảo sát phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc trong phần 3.1. Trên. Điều này chứng tỏ, các hạt nano bạc đã hình thành trong mạng lƣới của TiO2.
Hình 3.14: Phổ UV-Vis của các màng TiO2:Ag khi nung ở 600oC
Quan sát tiếp hình (3.14), ta thấy ở đƣờng cong hấp thụ của TiO2 không có các đỉnh hấp thụ ở vùng quang phổ ~ 400nm, nhƣng ở đƣờng cong hấp thụ của màng TiO2:Agđã xuất hiện peak phổ tại bƣớc sóng ~ 400 nm. Đỉnh hấp thụ này là do sự cộng hƣởng Plasmon bề mặt (SPR), do tƣơng tác của trƣờng điện từ với các điện tử
dẫn của các hạt nano bạc phân tán trên ma trận TiO2. Qua đó cũng chứng minh đƣợc rằng, các hạt nano bạc bám dịnh tốt và nằm ổn định trong mạng lƣới TiO2.
3.2.2. Kết quả phân tích mẫu bột
Hình 3.15: Sự kết khối của sol TiO2:Ag ở nhiệt độ phòng
Hình 3.16: Các mẫu bột TiO2:Ag
Phổ XRD của các mẫu bột TiO2:Ag ở hình 3.17, ta thấy xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ ở 25.3o, 48.12o, 55.04o, 62.74o ứng với các đỉnh đặc trƣng pha Anatas của TiO2, đỉnh ở 54.3o ứng với pha Rutile của TiO2. Đồng thời ở 38.12o ta thấy xuất hiện 1 đỉnh nhiễu xạ, đó chính là đỉnh đặc trƣng của bạc. Điều này, lại một lần nữa khẳng định sự tồn tại của bạc trong nền TiO2.
Tóm lại: bƣớc đầu chúng tôi đã tổng hợp đƣợc các mẫu màng và bột TiO2:Ag.
CHƢƠNG 4:
KẾT LUẬN VÀ HƢỚNG PHÁT TRIỂN CỦA ĐỀ TÀI
4.1. Kết luận:
Với những kết quả đã đạt đƣợc, luận văn cơ bản đã hoàn thành các mục tiêu đề ra:
Tổng hợp thành công hạt nano bạc bằng phƣơng pháp vi nhũ tƣơng. Các hạt nano bạc sau khi tạo thành có cấu trúc hình cầu khá đồng nhất, kích thƣớc nhỏ (chỉ trên dƣới 5nm), phân bố đồng đều trong dung dịch, và có độ ổn định tốt và có thể bảo quản ở nhiệt độ phòng trong vài tháng. Nhờ có kích thƣớc nhỏ và phân tán đều trong dung dịch nên diện tích bề mặt của các hạt nano bạc tăng lên rất nhiều và do đó có khả năng diệt khuẩn rất tốt. Chỉ với nồng độ 3.37 ppm (với dung môi cyclohexane), dung dịch nano bạc đã có thể diệt đến gần 100% lƣợng vi khuẩn
Escherichia coli trong thí nghiệm chỉ sau 3 phút tiếp xúc.
Bƣớc đầu chế tạo đƣợc vật liệu TiO2:Ag, đặc biệt là đƣa ra đƣợc quy trình chế tạo màng TiO2:Ag.
4.2. Hƣớng phát triển của đề tài:
Khảo sát hoàn chỉnh các yếu tố ảnh hƣởng đến kích thƣớc hạt nano bạc, độ ổn định của dung dịch sau khi tạo thành.
Đƣa ra quy trình chế tạo vật liệu TiO2:Ag (mẫu màng, mẫu bột và mẫu khối) một cách tối ƣu nhằm góp phần hoàn thiện công nghệ sản xuất vật liệu bạc nano trên chất mang để ứng dụng vào trong y học và công nghệ môi trƣờng với vai trò là các tác nhân kháng nấm, kháng khuẩn.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TÀI LIỆU VIỆT NAM
[1]. Phan Thị Hồng Anh (2007), Chế tạo màng SnO2 cấu trúc nano bằng phương pháp Sol-gel, Khóa luận tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Tp.
HCM.
[2]. Đặng Mậu Chiến (2008), Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano tự làm sạch và diệt
khuẩn trên gạch men, Phòng thí nghiệm Công nghệ nano-ĐHQG Tp.HCM.
[3]. Huỳnh Chí Cƣờng (2009), Tổng hợp và nghiên cứu vật liệu TiO2 pha tạp SnO2
ứng dụng trong quang xúc tác trong vùng khả kiến, Khóa luận tốt nghiệp Đại
học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Tp. HCM.
[4]. Bùi Duy Du (2010), Tổng hợp sơn bạc nano dùng trong bệnh viện, trường học
mầm non, Dự án nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ, Công ty TNHH
Lƣơng Khánh, Bình Dƣơng.
[5]. Đặng Thị Mỹ Dung (2008), Tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang của màng
nano CdS nhằm ứng dụng tạo cảm biến sinh học và quang xúc tác, Luận văn
Thạc sĩ, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Tp. HCM.
[6]. Vũ Đăng Độ (2003), Hoá học nano và định hướng nghiên cứu ở trường ĐHKHTN, Đại học Quốc gia Hà Nội.
[7]. Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp vật lý trong hoá học, NXB Đại Học
Quốc gia Hà Nội.
[8]. Nguyễn Hoàng Hải (2007), “Các hạt nano kim loại”, tạp chí Vật lí Việt Nam, tập 1, số 1, trang 10
[9]. Hoàng Hạnh, Nguyễn Duy Ái (2002), Lịch sử tìm ra các nguyên tố hóa học,
NXB Thanh niên.
[10]. Nguyễn Thị Tố Nga (1998), Hóa vô cơ, tập 4, NXB Đại học Quốc gia.
[11]. Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano – Công nghệ nền và vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
[12]. Phạm Hồng Ngọc (2007), Khóa luận tốt nghiệp đại học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Tp. HCM.
[13]. Nguyễn Đình Soa (2002), Hóa vô cơ, NXB Đại học Quốc gia.
[14]. Nguyễn Thị Thu Trang (2011), Tổng hợp hạt nano vàng nhằm hướng tới ứng dụng trong y – sinh học, Luận văn Thạc sĩ, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên
Tp. HCM.
[15]. Nguyễn Ngọc Tú (2009), Nghiên cứu gel nước thông minh nhạy pH lai nano bạc, Khóa luận tốt nghiệp, trang 8-9.
TÀI LIỆU NƢỚC NGOÀI
[17]. Amin S.A., Pazouki M., Hosseinnia A. (2009), “Synthesis of TiO2–Ag nanocomposite with sol–gel method and investigation of its antibacterial activity against E. coli”, Powder Technology, Vol. 196, pp. 241–245.
[18]. Bogle K. A. et. al. (2006), Nanotechnology 17, pp. 3024
[19]. Boutonnet M., Kizling J., Stenius P. (1982), Colloids Surf. , Vol. 5, pp. 209. [20]. Lissant K.J. (1974), Emulsion and Emulsion Technology, Vol. 1&2, Marcel
Dekker, New York.
[21]. Chen X., Zou G., Tao J., Deng Y. (2010), Applications of silver nanoparticles' surface plasmon resonance effect in the field of nonlinear optical materials, Nova Science Publishers, USA.
[22]. Danielsson I., Lindman B. (1981), “The definition of a microemulsion”, Colloids and Surfaces, Vol. 3, pp. 391–392.
[23]. Eremenko A., Smirnova N., Gnatiuk I., Linnik O., Vityuk N., Mukha I., Korduban A. (2011), “Silver and Gold Nanoparticles on Sol-Gel TiO2, ZrO2, SiO2 Surfaces: Optical Spectra, Photocatalytic Activity, Bactericide Properties”, Nanocomposites and Polymers with Analytical Methods, pp. 51-82. [24]. Feltin N., Pileni M.P. (1997), Langmuir, Vol. 13, pp. 3927.
[25]. Feng Q.L., Wu J., Chen G.Q., Cui F.Z., Kim I.N., Kim J.O. (2000), “A mechanistic study of the antibacterial effect of silver ions on Escherichia coli and Staphylococcus aureus” Journal of Biomedical Materials Research, Vol. 52, No. 4, pp. 662 – 668.
[26]. Fujishima A., Zhang X., Tryk D.A. (2008), “TiO2 photocatalysis and related surface phenomena”, Surface Science Reports, Vol. 63, pp. 515–582.
[27]. Husein M.M., Nassar N.N. (2008), “Nanoparticle Preparation Using the Single Microemulsions Scheme”, Current Nanoscience, Vol. 4, pp. 370 -380.
[28]. Jacob J.A., Kapoor S., Biswas N., Mukherjee T. (2007), “Size tunable synthesis of silver nanoparticles in water–ethylene glycol mixtures”, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, Vol. 301, pp. 329–334.
[29]. Jeffrey Brinker C., Scherer G.W. (1990), Sol-gel science - The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, New York.
[30]. Kim D. et. al. (2006), Nanotechnology 17, pp. 4019
[31]. Kreibog U., Vollmer M. (1995), Optical properties of metal clusters, Springer, Berlin.
[32]. Lin C.Y., Wang K.H. (2004), “Effects of an oxygenated additive on the emulsification characteristics of two-and three-phase diesel emulsions”, Fuel, Vol. 83, pp. 507 – 515.
[33]. Lopez-Quintela M.A., Rivas J. (1993), J. Colloid Interface Sci., Vol. 158, pp. 446.
[35]. Oldenburg S.J. (2010), Silver nanoparticles: properties and applications, Sigma – Aldrich, USA.
[36]. Petit C., Lixon P., Pileni M.P. (1993), “In situ synthesis of silver nanocluster in AOT reverse micelles”, Journal of physical chemistry, Vol. 97, pp.12974-12983 [37]. Popaa M., Pradell T., Crespoa D., Caldero´n-Moreno J.M. (2007), “Stable silver colloidal dispersions using short chain polyethylene glycol”, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, Vol. 303, , pp. 184–190.
[38]. Rahaman M.N. (2006), Ceramic Processing, C.R.C, New York.
[39]. Ratyakshi, Chauhan R.P. (2009), “Colloidal synthesis of silver nano particles”, Asian Journal of Chemistry, Vol. 21, No. 10, S.113-116.
[40]. Samal S.S., Jeyaraman P., Vishwakarma V. (2010), “Sonochemical coating of Ag-TiO2 nanoparticles on textile fabrics for stain repellency and self-cleaning – the Indian scenario: a review”, Journal of Minerals & Materials Characterization & Engineering, Vol. 9, No.6, pp.519-525.
[41]. Schulman J.H., Stoeckenius W., Prince M.J. (1959), “Mechanism of formation and structure of micro emulsions by electron microscopy”, Journal of Physics and Chemistry, Vol. 63, pp. 1677 – 1680.
[42]. Shin H. S. et. al. (2004), J.Colloid, Interface Science, Vol. 274, pp. 89.
[43]. Sjöblom J., Lindberg R., Friberg S.E. (1996), Adv. Colloid Interface Sci., Vol. 65, pp. 125 – 287.
[44]. Solanki J. N., Murthy Z.V.P. (2010), “Highly monodisperse and sub-nano silver particles synthesis via microemulsion technique”, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, Vol. 359, pp. 31 – 38.
[45]. Sun B., Sun S.Q., Li T., Zhang W.Q. (2007), “Preparation and antibacterial activities of Ag-doped SiO2–TiO2 composite films by liquid phase deposition (LPD) method”, J Mater Sci, Vol. 42, pp. 10085–10089.
[46]. Ullmann F. (2007), Ullmann’s Encyclopedia of industrial chemistry, Wiley – VCH, New York.
[47]. Nithya. R, Ragunathan.R (2009), “Synthesis of silver nanoparticle using pleurotus sajor caju and its antimicrobial study”, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures Vol. 4, No. 4, , pp. 623 - 629
[48]. Zarzycki J. (1997), “Past and Present of Sol-gel Science and Technology”, Journal of Sol-gel Science and Technology, Vol. 8, pp. 17-22.
[49]. Zhang W., Qiao X., Chen J. (2006), “Synthesis and characterization of silver nanoparticles in AOT microemulsion system”, Chemical Physics, Vol. 330, pp. 495–500.
[50]. Zielińska-Jurek A., Reszczyńska J., Grabowska E., Zaleska A. (2012), “Nanoparticles Preparation Using Microemulsion Systems”, Microemulsions – An Introduction to Properties and Applications, pp. 229-250.