Một trong những khó khăn của chất TIP là rất nhạy với không khí và nƣớc vì vậy nếu ban đầu cho phản ứng với nƣớc thì dung dịch sẽ nhanh chóng kết tủa và nhƣ thế quá trình sol-gel sẽ không xảy ra. Để khắc phục những nhƣợc điểm trên, đầu tiên chúng tôi pha trộn chất TIP với axit acetic. Axit acetic sẽ đóng vai trò làm giảm tính kích họat của TIP trong không khí, vì vậy chất TIP sẽ không bị kết tủa.
Vai trò thứ hai của axit acetic là có thể tham gia vào phản ứng ester. Vì vậy tạo thành nƣớc, giúp cho quá trình thủy phân của quá trình sol-gel. Quá trình ngƣng tụ giúp cho quá trình hình thành mạng lƣới Ti-O-Ti.[3]
Dựa vào tài liệu tham khảo[48],chúngtôi đã tiến hành pha hệ sol TiO2 theo tỷ lệ mol:
Ti(OC3H7)4: CH3COOH: (CH3)2CHOH: CH3OH=1:6,06:1,34:7,17
Quy trình tạo sol TiO2 đƣợc thể hiện trong hình 2.6. Tốc độ khuấy từ tƣơng đƣơng 500 vòng/ phút, tốc độ nhỏ giọt là 3 giọt/giây.
Sau đó ta lấy dung dịch chứa nano bạc đã pha trƣớc đó đem pha tạp vào hệ sol TiO2 theo tỷ lệ ban đầu là 5%. Ban đầu dựa vào tài liệu [17], chúng tôi sử dụng thêm chất phụ gia axit arcobic làm chất keo tụ, tuy nhiên quá trình keo tụ diễn ra rất nhanh, sản phẩm tạo thành không thể đem nhúng màng nhƣ dự tính. Vì vậy chúng tôi chỉ ứng dụng thử nghiệm trong quá trình tạo mẫu bột hoặc khối.
Khuấy từ trong vòng 30 phút
Khuấy từ trong 2 giờ Dung dịch AgNO3 Dung dịch NaBH4 AOT Dung môi AOT Dung môi Dung dịch nano bạc
Hình 2.6: Sơ đồ tổng hợp sol TiO2:Ag