TỔNG HỢP NANÔ TINH THỂ ZnO, NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI CÁC NANÔ TINH THỂ ZnO BẰNG ẢNH 3D SEM
3.3.2 Khảo sát tính chất quang
Phương pháp đo phổ huỳnh quang là công cụ hữu hiệu trong việc nghiên cứu tính chất quang của các vật liệu quang điện tử. Từ phép phân tích phổ huỳnh
quang có thể biết được cơ chế phát quang và các hiệu ứng ảnh hưởng đến cơ chế phát quang của đối tượng cần nghiên cứu.
Phép đo phổ huỳnh quang các nanô tinh thể ZnO được thực hiện trên hệ đo quang phổ phân giải cao tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm Quốc gia - Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Đây là hệ đo quang huỳnh quang rất nhạy, chính xác và có khả năng phân giải không gian và thời gian cao, cho phép xác định vị trí năng lượng của các vạch phát xạ tương ứng với các cơ chế huỳnh quang khác nhau trong tinh thể ZnO. Sơ đồ bố trí hệ đo được mô tả trên hình 3.8.
Hình 3.8. Sơ đồ đo phổ huỳnh quang các nanô tinh thể ZnO. 1. Nguồn laser He-Cd, bước sóng kích thích 325 nm hoặc 442 nm. 2. Kính lọc thông cao High-Pass filter 340 nm.
3. Kính lọc trung tính có thể thay đổi liên tục mật độ công suất kích thích. 4. Gương phẳng phản xạ, dùng để lái chùm tia laser.
5. Giá kẹp mẫu, có thể dịch chuyển hai chiều X-Y.
6. Thấu kính hội tụ bằng thạch anh, dùng để tập trung tín hiệu huỳnh quang phát ra từ mẫu.
8. Bộ dịch chuyển tịnh tiến hai chiều X-Y, có thể điều chỉnh chính xác tới 100 nm.
9. Bó dây dẫn quang.
10.Khối phổ kế Spectrograph Microspec 2300, được trang bị hai cách tử: 1200 vạch/mm và 150 vạch/mm, nhạy nhất ở bước sóng 500 nm, ma trận CCD 1024 x 256 pixcels được làm lạnh bằng pin Peltier.
Quá trình đo tính chất quang được mô tả như sau: Mẫu đo được gắn lên giá đỡ. Nguồn kích thích là laze He-Cd phát ở bước sóng 325 nm, chùm sáng kích thích từ nguồn laze qua kính lọc high-pass filter 340 nm (kính lọc 340 nm chỉ cho phép ánh sáng có bước sóng ngắn hơn 340 nm đi qua). Chùm sáng tiếp tục đi qua kính lọc trung tính và chiếu lên gương lái tia. Sau khi phản xạ liên tiếp trên hai gương, chùm tia kích thích chiếu trực tiếp lên mẫu. Khi được ánh sáng kích thích chiếu vào, mẫu phát ra tín hiệu huỳnh quang, tín hiệu này đi qua hệ hai thấu kính, một kính lọc low-pass filter 370 nm được đặt giữa hai thấu kính (kính lọc 370 nm chỉ cho phép ánh sáng có bước sóng dài hơn 370 nm đi qua).
Tín hiệu huỳnh quang sau khi qua hệ hai thấu kính hội tụ được tập trung tại đầu bó dây dẫn quang, đầu bó dây dẫn quang được gắn trên bộ dịch chuyển tịnh tiến hai chiều X, Y. Các dây dẫn quang này thu nhận tín hiệu quang và dẫn tới khối phổ kế Microspec 2300. Phổ huỳnh quang được thu nhận bằng ma trận CCD 1024 x 256 pixcels sau khi đã được tán sắc qua phổ kế và được ghi lại trên máy tính. Cường độ phổ huỳnh quang được chuẩn hóa bằng cách chia cho phổ độ nhạy của hệ. Phần mềm Winspec 32 được cài đặt sẵn trên máy tính, đây là phần mềm ứng dụng có giao diện thân thiện dễ sử dụng, các thông số của hệ có thể giám sát và điều khiển được thông qua phần mềm này.
Phổ huỳnh quang của các cấu trúc nanô ZnO tổng hợp tại nhiệt độ 850o C – 950oC được trình bày trên hình 3.9. Sự phát xạ exciton được quan sát thấy từ phổ huỳnh quang. Một dải phát xạ mạnh và hẹp tại bước sóng 383 nm. Sự phát xạ này được gọi là phát xạ bờ vùng [1, 13] có nguồn gốc từ sự tái hợp của exciton tự do giữa vùng dẫn và vùng hóa trị của ZnO. Độ bán rộng cực đại (FWHM) của dải này đo được khoảng 13 nm (120 meV).
Dải phát xạ tại bước sóng 383 nm này cho thấy các cấu trúc nanô ZnO đồng dạng và có độ tinh khiết cao. Ngoài ra, không quan sát thấy dải phát xạ ánh sáng xanh tại bước sóng 510 nm (dải huỳnh quang tâm F) mà có liên quan tới sự tái hợp của các tâm tạp đóng góp bởi các nút khuyết oxy [13, 41] chứng tỏ các cấu trúc nanô ZnO thu được không khuyết tật và có tính chất quang tốt. Những kết quả này phù hợp với những kết quả trong bán dẫn khối.
Hình 3.9. Phổ huỳnh quang đo ở nhiệt độ phòng của hỗn hợp các cấu trúc nanô dạng thanh và dạng kim trên đế Si/Au tại vùng nhiệt độ 850o
C - 950oC, nguồn sáng kích thích có bước sóng 325 nm.
Từ phổ huỳnh quang cho thấy các cấu trúc ZnO thu được là vật liệu bán dẫn hứa hẹn cho các ứng dụng phát xạ trong vùng UV.