TỔNG HỢP NANÔ TINH THỂ ZnO, NGHIÊN CỨU HÌNH THÁI CÁC NANÔ TINH THỂ ZnO BẰNG ẢNH 3D SEM
3.2.4 Tổng hợp các cấu trúc nanô ZnO
Các mẫu ZnO được tổng hợp bằng phương pháp bốc bay nhiệt trên hệ lò nằm ngang tại viện Đào tạo Quốc tế về Khoa học Vật liệu (ITIMS). Buồng bốc bay là một ống thạch anh đường kính 3 cm, chiều dài 90 cm, sơ đồ bố trí lò nung, buồng bốc bay, vị trí đặt nguồn vật liệu và đế lắng đọng được mô tả trên hình 3.4. Giản đồ nhiệt độ - thời gian trong quá trình tổng hợp được thể hiện trên hình 3.5.
Hình 3.4. Sơ đồ lò bốc bay, vị trí đặt nguồn vật liệu và các đế Si.
Hình 3.5. Giản đồ nhiệt độ - thời gian trong quá trình tổng hợp mẫu ZnO.
Hình 3.6. Giản đồ phân bố các vùng nhiệt độ trên đế Si trong hệ lò bốc bay.
Phân bố nhiệt độ tương ứng trên đế lắng đọng ở vùng A là (1080o C – 1200oC), vùng B là (1000oC – 1080oC), vùng C là (950oC – 1000oC), vùng D là (850oC – 950oC), vùng E là (800oC - 850oC). Nhiệt độ của lò giảm dần từ vùng A đến vùng E theo như sơ đồ phân bố nhiệt độ trong hình 3.6.
Qui trình tổng hợp
Quá trình tổng hợp nanô tinh thể ZnO được thực hiện bằng phương pháp bốc bay nhiệt bột ZnO bên trong hệ lò nằm ngang. Vật liệu nguồn là bột ZnO có độ sạch 99.99%, kích thước hạt nằm trong khoảng 60-200 μm. Thuyền ôxít nhôm đã được làm sạch dùng để đựng vật liệu nguồn và được đặt vào chính giữa ống thạch anh, Sau đó ống thạch anh được đặt nằm ngang trong hệ lò nung. Trong một số trường hợp, hỗn hợp bột ZnO và bột nanôcarbon xốp với tỉ lệ nguyên tử 2:1 được dùng làm vật liệu nguồn. Các phiến Si có độ dài 20-50 mm, rộng 10-15 mm đã được lắng đọng một lớp Au hoặc Pt có độ dày 4-40 nm bằng phương pháp phún xạ cao tần được dùng làm các đế lắng đọng. Các phiến đế Si/Au được đặt tiếp sau nguồn bốc bay trong ống thạch anh và dọc theo chiều thổi khí. Sau khi hoàn thành các thao tác lắp đặt, chế độ nhiệt độ dọc theo ống thạch anh được đo bằng cặp nhiệt điện di động, thiết lập chế độ gia nhiệt tự động, kiểm tra nguồn nước làm mát, điều chỉnh tốc độ thổi khí mang phù hợp trước khi lò bắt đầu hoạt động.
Trước khi nung, ống thạch anh được làm sạch bằng khí Ar có độ sạch cao trong khoảng thời gian 15 phút để khử oxi trong lò.
Quá trình nung được tiến hành theo hai giai đoạn. Giai đoạn thứ nhất, hệ lò được gia nhiệt lên tới 1200oC với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút trong khi thổi khí Ar (tốc độ thổi khí Ar được duy trì khoảng 30 sccm). Sau đó, nhiệt độ của hệ được tăng lên 1300oC và duy trì ở nhiệt độ này trong khoảng thời gian 30 phút.
Giai đoạn nung thứ hai, tốc độ thổi khí Ar được giữ trong khoảng 80-100 sccm (Ar vừa đóng vai trò khí mang vùa làm môi trường bảo vệ ). Chênh lệch nhiệt độ từ nơi đặt nguồn vật liệu (chính giữa ống) tới một đầu ống thạch anh vào khoảng gần 700oC. Thời gian bốc bay từ 30 đến 45 phút, sau đó ống được làm nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Sản phẩm thu được là lớp vật liệu màu xám trắng bám trên bề mặt đế.
Các thông số sử dụng trong quá trình thực nghiệm:
Vật liệu nguồn: bột ZnO tinh khiết (hoặc ZnO + C). Đế lắng đọng: Si phủ Au hoặc Si phủ Pt (dày 4-40 nm). Nhiệt độ tổng hợp vật liệu: 1100o
C – 1300oC. Tốc độ nâng nhiệt: 10o
C/phút.
Thời gian tổng hợp vật liệu: 30 - 45 phút. Tốc độ thổi khí: 30 sccm, và 80 – 100 sccm.