III. Dụng cụ, Húa chất thớ nghiệm
2. Tớnh độ tinh khiết của aspirin và biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm khối lượng
Điểm núng chảy của mẫu là 132oC chỉ ra rằng mẫu khụng tinh khiết. Khối lượng axit axetylsalixylic tỡm thấy trong (b) nhiều hơn so với lý thuyết chỉ ra rằng phương phỏp tớnh cho thấy khụng chỉ axit axetylsalixylic mà cũn axit salixylic và sản phẩm phụ axit axetic cũng khụng phản ứng. Vỡ vậy nú sẽ ảnh hưởng đến độ tinh khiết của mẫu aspirin.
VII. Cõu hỏi kiểm tra và mở rộng
1) Tại sao cần phải làm nguội hỗn hợp phản ứng? 2) Tại sao cần phải trộn kỹ hỗn hợp phản ứng? 3) Pipet đầu tiờn nờn được rửa bằng gỡ?
4) Nờn rửa bỡnh bằng gỡ?
6) Tớnh khối lượng của axit axetylsalicylic trong mỗi viờn thuốc và so sỏnh điều này với ghi chỳ trờn hộp và giải thớch.
7) Phõn tớch kỹ thuật và kết quả của bạn trong thớ nghiệm này. Liệt kờ (theo mức độ quan trọng), nguồn gốc lỗi khỏc nhau cú thể xuất hiện trong phõn tớch này.
Bài 7. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG AXIT ASCORBIC TRONG VIấN THUỐC VITAMIN C
I. Mục đớch thớ nghiệm
Mục đớch của TN này là kiểm tra hàm lượng axit Ascorbic cú trong viờn thuốc vitamin C thương mại (hàm lượng ghi trờn bao bỡ là 500 mg)
Rốn luyện cỏc kĩ năng thớ nghiệm như: cõn, tỏn nhỏ chất rắn, hũa tan chất rắn, lọc, sử dụng bộ thiết bị phõn tớch thể tớch, chuẩn độ dung dịch.
II. Cơ sở lý thuyết
Thành phần chớnh trong vitamin C thương mại là axit ascorbic (H2C6H6O27, FW = 176,12). Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đú, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi húa khử đều cú thể sử dụng để xỏc định lượng axit ascorbic trong những viờn vitamin C thương mại.
Vitamin C là 1 chất chống oxy húa cần thiết đối với dinh dưỡng của con người. Thiếu vitamin C cú thể dẫn đến bệnh scurvy (scobat) đặc trưng khiến cho xương và răng khụng bỡnh thường và một số bờnh khỏc.
Vitamin C là tờn thường gọi của axit L-ascorbic (AsA), cú danh phỏp quốc tế là 2-oxo-L-threo-hexono-1,4-lactone-2,3-enediol, CTPT C6H6O6 (M= 176,1g/mol), CTCT như sau:
Trong cụng thức cấu tạo của ascorbic ta nhận thấy cú C4 và C5 là 2 cacbon bất đối xứng, vỡ vậy ascorbic cú 4 đồng phõn quang học là axit L-ascorbic, axit izo L-ascorbic, axit D-ascorbic và axit izo D-ascorbic. Trong số cỏc đồng phõn này chỉ cú axit L-ascorbic và izo L-ascorbic là cú tỏc dụng chữa bệnh cũn 2 đồng phõn cũn lại là cỏc khỏng vitamin, tức là ức chế tỏc dụng của vitamin. Trong tự
nhiờn chỉ tồn tại dạng axit L-ascorbic, cỏc đồng phõn cũn lại được tạo ra theo con đường tổng hợp.
Axit ascorbic tồn tại ở dạng tinh thể hoặc bột kết tinh trắng hoặc hơi ngà vàng, khụng mựi, cú vị chua, tan nhiều trong nước (300g/lớt), ớt tan hơn trong rượu và khụng tan trong chloroform, benzene hay cỏc dung mụi hữư cơ khụng phõn cực.
Axit ascorbic rất dễ bị phõn hủy dưới tỏc dụng của ỏnh sỏng và nhiệt độ. Dung dịchaxit ascorbic khụng bền, rất dễ bị oxy húa dưới tỏc dụng của oxy khụng khớ, đặc biệt là khi cú mặt một số kim loại nặng: Fe, Cu … Vỡ vậy cần phải bảo quản vitamin C trong búng tối và nhiệt độ thấp.
Húa tớnh của vitamin C là húa tớnh của nhúm chức lacton, của cỏc nhúm hydroxyl, của liờn kết đụi, song quan trọng nhất là nhúm chức endiol. Chớnh nhúm này quyết định tớnh axit và tớnh khử của axit ascorbic.
Nguyờn tắc phương phỏp