Thực nghiệm đo tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) đã được trình bày chi tiết trong báo cáo trước đây [3]. Khóa luận này chỉ mô tả tóm tắt quy trình thực hiện như sau (Hình 3.2): thực nghiệm đo SAXS được thực hiện tại Viện Khoa Học Vật Liệu Quốc Gia Nhật Bản (National Institute for Material Science - NIMS) và tại SPring-8 (Super Photon ring-8 GeV). Tại NIMS, thực nghiệm đo tán xạ tia X góc nhỏ được thực hiện bằng cách sử dụng tia X đặc trưng Kα của Mo (λα = 0,07 nm) (thiết bị của hãng Rigaku NANO-Viewer, Tokyo, Japan) và tia X đặc trưng Kα của Cr (λα = 0,23 nm) (Bruker NanoSTAR, Germany). Bức xạ đặc trưng Kα đã chọn được tập trung bằng gương hai chiều cho nguồn Mo và gương Göbel cho nguồn Cr. Cường độ tán xạ 2D được ghi nhận bằng detector 2D (Bruker, HiStar, Germany) rồi sau đó chuyển thành cường độ 1D bằng phần mềm Igor Pro [4].
Hình 3.2. Mô hình thực nghiệm đo SAXS
Detector 2D MẪU q = ks -ki Chùm tia tới |ki| = 2π/λ 2θ Chùm tia tán xạ đàn hồi |ks| = |ki| λ Góc tán xạ 𝒒 =𝟒𝝅𝒔𝒊𝒏𝜽 𝝀
Khoảng cách giữa detector và mẫu đối với nguồn Mo là 35 cm trong khi với nguồn Cr là 105,6 cm. Do đó, dãy giá trị vector tán xạ q của SAXS đo tại NIMS là q = 0,07–3,13 nm-1 , ở đây q là độ lớn của vector tán xạ được tính bởi công thức q = 4πsinθ/λ với 2θ là góc tán xạ và λ là bước sóng của tia X.
Tại SPring-8, thực nghiệm đo SAXS thực hiện tại beamline BL19B2 sử dụng tia X liên tục với năng lượng 18 keV. Cường độ tia X tán xạ được thu nhận bởi một mảng detector 2D (PILATUS-2 M) sau đó chuyển thành cường độ tán xạ 1D cũng bằng phần mềm Igor Pro. Khoảng cách giữa mẫu và detector là 42 m tương ứng với dãy giá trị vector tán xạ q = 0,0030,242 nm-1. Như vậy kết hợp đo SAXS tại NIMS và SPring-8 đã thu được số liệu với dãy đo rất rộng (q = 0,0033,13 nm-1) tương ứng với kích thước đo được là d = 21600 nm. Cường độ tán xạ I(q) ghi nhận được sau đó được hiệu chỉnh phần do hấp thụ bởi mẫu, do phông và nhiễu. Sau đó giá trị tuyệt đối I(q) được tính thông qua việc đo mẫu chuẩn glassy carbon. Việc xác định giá trị tuyệt đối của I(q) được thực hiện bởi công thức sau đây [2]:
( ) I I I I .T .T .T .T I(q) A. coT empty BG s n n s n empty b empty n samplethickness
Trans Trans Trans Trans
(3.2)
trong công thức 3.2: I(q) là cường độ tuyệt đối, Is là số đếm đo từ mẫu, In là số đếm nhiễu, Iempty(BG) là số đếm phông, Ts là thời gian đo mẫu (s), Tn là thời gian đo nhiễu (s), Tb là thời gian đo phông (s), Tsample thickness là bề dày của mẫu (cm), A là hệ số để xác định cường độ tuyệt đối I(q) (thông qua đo mẫu chuẩn glassy carbon) và hệ số truyền qua được tính bởi:
𝑇𝑟𝑎𝑛𝑠 = 𝐼𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 (𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒) 𝐼𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 (𝑒𝑚𝑝𝑡𝑦)
với Idirect(sample) là số đếm đo trực tiếp khi có mẫu, Idirect(empty) là số đếm đo trực tiếp khi không có mẫu và 𝑇𝑟𝑎𝑛𝑠𝑒𝑚𝑝𝑡𝑦 =𝐼𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 (𝑒𝑚𝑝𝑡𝑦)
𝐼𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 (𝑒𝑚𝑝𝑡𝑦) = 1. Ví dụ về số liệu đo SAXS với GD