Phổ tán sắc năng lượng ti aX (EDX Energy-dispersive X-ray

Phổ tán sắc năng lƣợng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tƣơng tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lƣợng cao trong các kính hiển vi điện tử). Khi chùm điện tử có năng lƣợng lớn đƣợc chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên vào nguyên tử vật rắn và tƣơng tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tƣơng tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bƣớc sóng đặc trƣng tỷ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley

Có nghĩa là tần số tia X phát ra đặc trƣng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này. Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thƣờng ghi nhận đƣợc sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên).

CHƢƠNG 2 - THỰC NGHIỆM 2.1. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Dụng cụ

- Cốc thuỷ tinh 250 ml và 500 ml, bình nón, đũa thuỷ tinh, pipet, chày và cối sứ. - Máy khuấy từ.

- Bình Teflon, bình Autoclave. - Tủ sấy: Model 1430D, Đức.

- Cân phân tích: AdventurerTM OHAUS, Thụy Sỹ.

- Máy đo quang : Visble spectrophotometer NOVA Spect II.

2.1.2. Hóa chất

- TIOT (tetraisopropyl orthotitanate): Ti(OC3H7)4 98% (Merck), M = 284,25 g/mol, d = 0,96g/ml.

- C2H5OH, độ tinh khiết > 96%, M = 46,07 g/mol, d = 0,789 g/ml. - NH4Cl.

- AC: Than hoạt tính Trà Bắc. - HNO3 68%.

- PSS: Poly(sodium styren sunfonat). - Nƣớc cất hai lần.

2.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU

2.2.1. Vật liệu TiO2

- Dung dịch A: 6ml TIOT hòa tan vào 34ml etanol.

- Dung dịch B: 17 ml etanol, 0,4ml axit nitric đặc (68%), 1,6 ml nƣớc cất.

- Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B đồng thời khuấy mạnh ở nhiệt độ thƣờng. Hỗn hợp thu đƣợc đƣợc khuấy ở nhiệt độ phòng trong 2h cho đến khi thu đƣợc dạng sol trong suốt. Sol đƣợc để ở nhiệt độ thƣờng trong 2 ngày thu đƣợc gel. Gel đƣợc sấy trong 24h rồi tiếp tục nung ở 500o

C trong 3h. Sau khi vật liệu thu đƣợc đem rửa sạch bằng nƣớc cất, sấy khô ở 100C trong 24h thu đƣợc vật liệu xúc tác TiO2.

2.2.2. Vật liệu x%N-C–TiO2

- Dung dịch A: 6ml TIOT vào 34ml etanol .

- Dung dịch B: 17 ml etanol , 0,4ml axit nitric đặc (68%), 1,6 ml nƣớc cất và một lƣợng NH4Cl xác định (x = 5%, 8%, 10%, 15%; với x là tỉ lệ phần trăm khối lƣợng của nitơ so với titanoxit theo lý thuyết).

Tỉ lệ ankoxit (OR) của tiền chất chứa titan: etanol : nƣớc đƣợc khảo sát lần lƣợt là 1:10:1; 1:17:1 và 1:25:1.

Thêm từng giọt dung dịch A vào dung dịch B khuấy từ từ ở nhiệt độ thƣờng trong 2h thu đƣợc sol. Sol đƣợc làm già thành gel ở nhiệt độ phòng trong 2 ngày. Tiếp theo, gel đƣợc đem thuỷ nhiệt bằng cách cho vào bình Teflon đặt bên trong bình Autoclave nung tại 180C. Thời gian thuỷ nhiệt khảo sát là 8, 10, 12, 14h. Sau khi xử lý thủy nhiệt, chất rắn thu đƣợc đem rửa sạch bằng nƣớc cất, sấy khô ở 100C trong 24h thu đƣợc các vật liệu xúc tác N-C-TiO2.

2.2.3. Vật liệu 8%N-C-TiO2

- Dung dịch A: 6ml TIOT hòa tan vào 34ml etanol ;

- Dung dịch B: 17 ml etanol , 0,4ml axit nitric đặc (68%), 1,6 ml nƣớc cất và 0,485g NH4Cl (ứng với 8% khối lƣợng của nitơ so với titanoxit theo lý thuyết).

- Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch A vào dung dịch B đồng thời khuấy mạnh ở nhiệt độ thƣờng trong 2h cho đến khi thu đƣợc dạng sol trong suốt. Sol đƣợc để ở nhiệt độ thƣờng trong 2 ngày thu đƣợc gel. Gel đƣợc đem thuỷ nhiệt tại 180C trong 12h. Sau khi xử lý thủy nhiệt, chất rắn thu đƣợc đem rửa sạch bằng nƣớc cất, sấy khô ở 100C trong 24h thu đƣợc vật liệu xúc tác 8%N-C-TiO2.