Subbarow
Khi đun nóng dung dịch phosphat vô cơ với muối amoni molipdat có chứa H2SO4 đặc sẽ tạo thành axit phosphomolipdat. Axit này tác dụng với ejkonogen cho hợp chất phosphomolipdat có màu xanh. Dựa vào cƣờng độ màu để xác định nồng độ phospho trong dung dịch.
Phƣơng trình phản ứng: PO4 3- + 12(NH4)2M0O4 + 24H+ (NH4)3PO4.12M0O3 + 21 NH4 + + 12 H2O (NH4)3PO4.12M0O3 + ne+ = Molybdenum (xanh dƣơng)
* Tiến hành:
Bƣớc 1. Vô cơ hóa mẫu: Cân 5g mẫu cho vào chén sứ. Đốt mẫu trong lò nung ở nhiệt độ 500 - 6000C từ 1 - 2 giờ, mẫu biến thành tro màu trắng (không có than đen). Lấy chén ra khỏi lò, để nguội. Hòa tan tro với 20ml HCl 10%. Định mức trong bình định mức đến 100ml bằng nƣớc cất. Lắc đều, để lắng qua đêm. Lọc dịch trong.
Bƣớc 2. Lấy 1ml dung dịch vô cơ hóa cho vào ống nghiệm (làm 2 ống song song). Thêm vào mỗi ống 1,25ml dung dịch amoni molipdap trong H2SO4 và 0,5ml dung dịch ejkonogen, rồi thêm nƣớc đến thể tích 5ml.
Bƣớc 3. Đặt các ống nghiệm lên nồi cách thủy đun trong 10 phút. Sau đó lấy ra để nguội và đem đi đo màu trên máy spectrophotometer tại bức sóng 882 nm.
Song song với các ống thí nghiệm, làm ống đối chứng. Thay dung dịch nghiên cứu bằng nƣớc cất Chuẩn bị đƣờng chuẩn STT 0 1 2 3 4 5 VPO4 3-chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10 V thuốc thử (ml) 4 4 4 4 4 4 Nƣớc cất Định mức 50 ml * Tính toán kết quả:
Sau khi đo độ hấp thu loạt chuẩn. Vẽ đồ thị A = f(x). Sử dụng phƣơng pháp bình phƣơng cực tiểu để lập phƣơng trình tuyến tính y = ax + b. Dựa vào đƣờng chuẩn để tính toán kết quả [12].